退火處理對鉬錸合金箔材性能的影響

王廣達,熊 寧,唐亮亮,劉國輝

(安泰天龍鎢鉬科技有限公司，北京 100094)

0 引 言

鉬錸合金是通過在鉬基體中添加一定比例的錸元素，提高純鉬的強度，大幅度降低鉬的塑脆轉變溫度，還可以顯著改善高溫性能、焊接性能、抗輻射性能，尤其是室溫加工性能和熱震性能改善明顯[1-3]。鉬錸合金由于具有良好的室溫塑性和高溫強度，可以進一步進行加工變形，如彎曲、沖壓以及焊接等操作，制備成柵極、屏蔽筒等電子管零部件，使用在雷達、通信及其他領域[4-6]。

目前鉬錸合金板材、箔材主要通過粉末冶金工藝制備燒坯，再經過持續軋制和中間退火，最后得到需要厚度的鉬錸合金箔材。根據鉬錸箔材使用的環境和要求不同，就需要對箔材進行性能優化，除了軋制過程對材料尺寸與性能具有重要的影響，成品的退火處理對于鉬錸箔材的最終性能以及后續加工操作的作用也是非常重要的。本文將通過常規粉末冶金工藝制備和軋制的Mo-35Re箔材進行不同的退火處理，研究分析微觀組織、力學性能和杯突性能的變化，為進一步理解退火制度與材料性能之間的關系提供實驗依據。

1 試驗材料與方法

鉬錸合金[Mo-35%(質量分數)Re]坯料使用粉末冶金工藝方法制備，將工業純鉬粉(純度99.95%)和高純錸粉(純度99.99%)按65∶35比例混合后進行冷等靜壓成型，經過高溫燒結后得到鉬錸燒坯，燒坯厚度7 mm。鉬錸燒坯依次經過熱軋、溫軋和冷軋，軋制過程中進行中間去應力退火處理，最后得到0.05 mm鉬錸箔材。軋制過程不改變軋制方向，熱軋開坯溫度1 400 ℃，道次變形率為20%～30%時進行中間退火，中間退火溫度為1 100 ℃。本文對于通過上述工藝制備的鉬錸箔材，使用真空退火爐進行熱處理，保溫時間2 h，保溫真空度10-3Pa，退火溫度分別為1 100 ℃、1 200 ℃、1 300 ℃和1 400 ℃。試驗詳細比較分析了不同退火狀態的顯微組織、力學性能和杯突數值及杯突裂紋形貌。

采用OLYMPUS GX51金相顯微鏡觀察分析微觀組織，在SANS-CMT-5205電子拉力試驗機上進行室溫力學性能的測試，在GBS-60W自動杯突試驗機上進行杯突性能的測試。

2 試驗結果與分析

采用粉末冶金工藝方法制備的Mo35Re合金坯料，經過上面介紹的軋制過程，最后冷軋成厚度為0.05 mm的鉬錸合金箔材。鉬錸箔材分別進行了4種溫度的退火處理，退火條件為真空環境，保溫時間2 h。為了更好地比較熱處理對鉬錸箔材性能的影響，我們也對比分析了軋制態的性能。

2.1 顯微組織

圖1為鉬錸合金箔材軋制狀態下的顯微組織。從圖中可以看到，鉬錸合金經過大量的冷軋變形，沿軋制方向的晶粒組織已呈現纖維扁平狀態[7]，但是由于鉬錸合金道次之間變形率不是很大，且經過中間退火處理，相比于純鉬板軋制，晶粒長度不是很大，存在一定寬度，晶粒呈扁長的紡錘體型。而垂直于軋制方向的橫向晶粒則看不到明顯的扁長晶粒。

對鉬錸合金箔材試樣分別進行4種溫度的退火處理，相應的金相如2所示。

圖1 軋制狀態下鉬錸合金箔材的顯微組織

圖2 不同退火狀態下的鉬錸箔材微觀組織(a)、(b)為1 100 ℃×2 h退火狀態；(c)、(d)為1 200 ℃×2 h退火狀態；(e)、(f)為1 300 ℃×2 h退火狀態；(g)、(h)為1 400 ℃×2 h退火狀態

從圖2中可以看到，箔材經過1 100 ℃×2 h的退火處理后，軋制方向的晶粒形狀由扁長形轉變為長條狀，長度縮短，寬度增加。垂直于軋制方向的晶粒的晶界開始變得規則和清晰，但晶粒仍基本呈現為變形狀態[8]。

經過1 200 ℃×2 h的熱處理后，鉬錸合金的晶粒開始出現較小的規則的等軸晶，晶粒長度進一步縮短，寬度繼續增大，可以看到鉬錸合金的晶粒已經開始回復再結晶。進一步提高退火溫度至1 300 ℃后，晶粒進一步等軸化，軋制方向的晶粒回復成為短粗顆粒狀態，而從橫向更加明顯地看出晶粒已部分完成再結晶，個別晶粒進一步長大[9-10]。經過1 400 ℃×2 h的高溫退火處理后，晶粒等軸化已完全實現，并有長大現象出現。由于“錸效應”的存在[3-6]，鉬錸合金的晶粒細化，雖進行高溫熱處理，但晶粒并未異常長大，晶粒在30～60 μm之間。

2.2 力學性能

由于鉬錸箔材的厚度只有0.05 mm，且寬度在150 mm以內，為了方便測試其力學性能，按圖3所示的非標試樣尺寸加工拉伸試樣。表1為不同退火狀態下的鉬錸合金箔材的力學性能。由于是單向軋制，下文中橫向表示垂直軋制方向，縱向表示沿著軋制方向。

圖3 室溫拉伸試樣尺寸

符號退火狀態方向抗拉強度/MPa延伸率/%RS軋制態橫向1 1307縱向1 05010HT11 100℃×2 h橫向1 06011縱向99514HT21 200℃×2 h橫向98616縱向96018HT31 300℃×2 h橫向97519縱向95621HT41 400℃×2 h橫向8706縱向8609

為了講述方便，在表1中使用RS表示軋制狀態，HT(1-4)分別表示1 100 ℃、1 200 ℃、1 300 ℃和1 400 ℃ 4種退火制度。

從表1中可以看出，鉬錸箔材在軋制態具有最高的抗拉強度和最低的延伸率，這可以認為是由于箔材在冷軋過程中形成了大量的位錯胞和位錯環[9,11]。經過退火處理后，箔材的抗拉強度下降，而延伸率明顯改善。隨著退火溫度的提高，抗拉強度隨之降低，在1 300 ℃退火后，材料的縱向延伸率達到21%，橫向延伸率有19%，HT3材料顯示出具有較好的室溫塑性。另外，HT3的橫向和縱向的抗拉強度非常接近于材料HT2，相差不到1%，延伸率則達到了最高。

HT3樣品較好的性能，一方面是由于鉬錸合金在室溫變形過程中，形成位錯滑移和孿生，形成孿晶[12-13]。另一方面是由于鉬錸合金材料發生了部分再結晶，晶粒存在細小的等軸晶和變形晶粒，晶界彎折和相互交錯，形成類似鎖扣的效應，進而提高了延伸率和塑性。

進一步提高退火溫度至1 400 ℃，材料的抗拉強度下降明顯，延伸率則急劇惡化，不到10%。巨大變化的原因可以解釋為高溫退火使得鉬錸晶粒完全再結晶，位錯密度基本消失，晶界變得平直[14]。在受到拉應力時，晶界結合處的強度較低，易沿著晶粒開裂，造成力學性能的惡化[7,9]。

2.3 杯突測試

為了進一步檢查和驗證鉬錸合金箔材的室溫加工性能，對鉬錸箔材進行杯突測試，杯突試樣尺寸為60 mm×90 mm。杯突測試結果見表2，圖4為HT1、HT3和HT4的杯突裂紋照片。

表2 退火鉬錸箔材的杯突性能

從表2中看到，鉬錸箔材經過退火處理后，都可以改善其杯突性能，隨著退火溫度的提高，杯突值也逐漸增大，表明材料的塑性更好。但是在經過1 400 ℃的高溫退火后，材料發生完全再結晶，受力后晶界處易出現裂紋并沿晶界擴展，從而造成杯突值的急劇下降[4,11]。

圖4中3種退火狀態的鉬錸箔材的內應力消除，并隨溫度的提升，逐漸發生回復再結晶，均表現出一定的塑性。HT1的裂紋的走向主要沿長度方向，少量沿寬度方向，體現出一定的方向性，這與圖2中微觀組織還存在沿軋制方向的變形晶粒有關。HT3的裂紋方向除沿長度方向擴展，寬度方向的裂紋延展也很大，表明材料經過1 300 ℃ 的退火處理后，晶粒發生部分再結晶，但未達到完全等軸化狀態，從而裂紋在擴展時方向性不太明顯。經過最高溫度1 400 ℃退火處理的HT4樣品，結合圖2的金相，晶粒已完全再結晶，裂紋沒有方向性，且還可以看出裂紋斷口的解理斷裂形貌[9,12]。

3 結 論

本文通過對不同退火狀態的鉬錸箔材進行金相、力學性能和杯突性能的分析比較，綜合上面的實驗數據，得出了以下實驗結果：(1)退火處理顯著改善了材料的力學性能和塑性；(2)隨著退火溫度的提高，鉬錸箔材微觀組織發生了去應力、回復再結晶、部分再結晶和完全再結晶的變化；(3)經過1 300 ℃部分再結晶退火的鉬錸箔材具有較好的力學性能和室溫塑性，可以滿足材料進一步的加工變形。