離子液體輔助提取姜黃中的姜黃素

王佳 高蘇亞 楊妙潔 汪亞蘭 毛宇澤 陶大利 曹甜 王睿 王皎皎

【摘 要】采用乙醇浸提、離子液體-乙醇浸提姜黃中的有效成分姜黃素，以姜黃素提取率為評價指標，通過四因素三水平正交試驗優化有效成分提取的最優條件。結果表明，姜黃素采用乙醇浸提的最優條件為：溫度65℃，乙醇濃度85%，料液比1：40，提取時間1.5h;采用離子液體-乙醇浸提姜黃素的最優條件為：溫度65℃，乙醇濃度75%，料液比1：60，提取時間1h。采用離子液體輔助提取可節省時間，節約有機溶劑，減少污染。

【關鍵詞】離子液體;輔助提取;姜黃;姜黃素

中圖分類號：R284.2;O658.2 文獻標識碼： A 文章編號： 2095-2457（2019）07-0093-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.07.038

【Abstract】To optimize extraction technology of effective constituents curcumin in Curcuma longa L. with ethanol and ionic liquid-ethanol， the experiment was designed according to four factors and three levels orthogonal table. Curcumin measured by spectrophotometer was as evaluation factor. The optimal extraction conditions for curcumin extraction with ethanol are temperature 65°C， ethanol concentration 85%， solid-liquid ratio 1：40 and extraction time of 1.5 h. The optimal extraction conditions with ionic liquid-ethanol extraction are temperature 65°C， ethanol concentration 75%， solid-liquid ratio 1：60 and auxiliary extraction time 1 h. The ionic liquid auxiliary extraction could save time， save organic solvent and reduce pollution.

【Key words】Ionic Liquid; Auxiliary extraction; Curcuma Longa L.; Curcumin

姜黃隸屬姜科植物，姜黃根莖中主要含姜黃素、多糖、揮發油等有效成分[1-2]。從姜黃中提取姜黃素的方法很多，有滲漉法[3-4]、超聲法[5]、微波輔助法[6]、堿提法[7]等。這些傳統的提取工藝各有特點，但大多使用易揮發的有機溶劑，存在污染較大、運行成本較高且不適宜采用高溫提取等問題。近年來，離子液體以其溶解性好、不易燃易爆、可控性好、穩定性好、安全環保等優點，作為新型綠色溶劑被應用于中草藥有效成分的提取中。

1 儀器與試劑

UV-762紫外-可見分光光度計（上海佑科），DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鄭州長城科工貿），RE-2000A旋轉蒸發器（鞏義予華）;姜黃飲片（購自藥材市場），姜黃素（純度>99%，上海化學試劑三廠），其它試劑均為分析純。

2 離子液體的合成與純化

精密吸取1-甲基咪唑5.00mL和1-溴代正辛烷13.20mL置于50mL圓底燒瓶中，蓋上膠塞并在其上插一根連有氣球的注射器針頭使之與燒瓶相連通，在65℃下磁力攪拌反應24h，放至室溫后加12mL乙酸乙酯，35℃攪拌30min后靜置15min，重復兩次，分離上層乙酸乙酯，再分別加3mL乙酸乙酯，35℃攪拌20min后靜置15min，重復三次，分離上層乙酸乙酯。所得液體在40℃減壓蒸發至無氣泡溢出，50℃真空干燥至恒重，即得淡黃色目標離子液體。

3 制備標準曲線

精密稱取姜黃素對照品50mg置100mL容量瓶中，加無水乙醇溶解，定容搖勻，得標準儲備液。精密吸取儲備液1.0mL于10mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度。再用微量移液管分別精密吸取該溶液0.025，0.075，0.100，0.125，0.150，0.200，0.250，0.500，0.750，1.000mL，分別置10mL容量瓶中，用無水乙醇定容搖勻，以無水乙醇溶液為空白，采用紫外-可見分光光度計在425nm波長處測定其吸光度，以吸光度對濃度作線性回歸，得到線性回歸方程為A=113C-0.0164，r=0.9991。

4 姜黃中姜黃素的提取

4.1 乙醇提取

取干燥后的姜黃飲片適量進行粉碎，過40目篩網，備用。稱取姜黃2.0g于100mL圓底燒瓶中，量取一定濃度乙醇適量在溫度一定水浴下提取。在單因素水平試驗基礎上，設計四因素三水平的正交試驗表（見表1和表2）。

由表2可以看出：4個因素在乙醇浸提姜黃素的提取方法下對姜黃素含量影響，溫度>提取時間>料液比>乙醇濃度。試驗確定傳統方法乙醇提取的最佳提取條件為D3C1B2A2，即實驗溫度65℃，乙醇濃度85%，料液比1：40，提取時間1.5h。在最佳提取條件下，姜黃素的提取率為0.98%。

4.2 離子液體輔助提取

取干燥后的姜黃飲片適量進行粉碎，過40目篩網。稱取姜黃2.0g于100mL圓底燒瓶中，加入1mL離子液體，設計四因素三水平試驗（見表3）進行提取。

由表3可以看出：4個因素在加入離子液體提取方法下對姜黃素含量影響，溫度>乙醇濃度>料液比>提取時間。因此，試驗確定傳統方法最佳提取條件為D3C2B1A3，即實驗溫度65℃，乙醇濃度75%，料液比1：60，提取時間1h。在最佳提取工藝下，姜黃素的提取率為1.296%，比傳統乙醇提取率明顯增大，提取時間顯著縮短，節約了原材料和能源。

【參考文獻】

[1]羊青，晏小霞，王茂媛，等.不同產地姜黃揮發油的化學成分及其抗氧化活性[J].中成藥，2016，38（05）：1188-1191.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[S].北京：化學工業出版社，2015.264.

[3]宿樹蘭，王永珍.不同方法提取姜黃中姜黃素的工藝篩選[J].中成藥，2002，24（1）：67-68.