激光選區熔化成形SiCP/AlSi10Mg復合材料工藝及性能研究

柯林達，薛 剛，朱海紅，肖美立，鄧竹君，成群林，曾曉雁

(1.上海航天精密機械研究所，上海 201600； 2.上海金屬材料近凈成形工程技術研究中心，上海 201600；3.華中科技大學 武漢光電國家研究中心，湖北 武漢 430074)

0 引言

碳化硅顆粒增強鋁基復合材料充分結合了鋁基體和碳化硅顆粒的不同優勢，具有良好的導熱、導電、耐磨、高低溫性能，高比強度、高比模量、尺寸穩定性，以及熱膨脹系數與半導體材料相匹配等優點，在航天器中有著廣闊的應用前景[1-4]。目前，粉末冶金法、攪拌鑄造法、擠壓鑄造法、噴射沉積法等工藝制備碳化硅顆粒增強鋁基復合材料已較為成熟，這些技術所生產的零件已經在航空航天領域開始應用，如功率放大器熱沉、控制器殼體、電子封裝殼體等[5-6]。然而，這些制備碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的工藝復雜，且材料本身韌性差、脆性大、硬度較高，難以二次加工成形狀及結構復雜的零部件，使得該材料零件制作周期長、價格昂貴，限制了該材料在許多工業領域重要場合的應用[7-8]。

激光選區熔化(SLM)成形技術作為最先進、發展速度最快的增材制造技術之一，采用高功率密度激光對粉末逐點、逐線、逐層熔化，從而獲得高性能、致密度接近100%的零件。SLM成形技術具有無需模具、整體成形、加工工藝過程簡單的特點，尤其適用于傳統制造工藝難以直接加工成型的形狀結構復雜的零部件，且因其生產周期短，材料利用率高，成型件綜合性能優良，體現出了較大的技術優勢[9]。GU等[10]利用SLM成形技術，制備了納米TiC顆粒增強AlSi10Mg復合材料，針對材料熔池演變、致密化機制、耐磨性等技術基礎做了初步研究。ZHAO等[11]利用懸浮液球磨工藝制備碳納米管(CNTs)增強AlSi10Mg混合粉末后，通過SLM成形技術針對不同激光工藝參數對復合材料的致密度、表面質量、表面殘余應力、組織形貌、相成分、硬度的影響及CNTs在SLM過程中的演變機制進行了研究。CHANG等[12]利用SLM成形技術，制備了SiC顆粒增強AlSi10Mg復合材料，針對不同的工藝參數及SiC顆粒尺寸對致密度、顯微組織、耐磨性能等進行了研究。目前，針對SLM成形技術制備SiC顆粒增強AlSi10Mg復合材料的研究還不多，且拉伸力學性能研究的報道較少，需要進一步研究。因此，進一步開展針對碳化硅顆粒增強鋁基復合材料的SLM成形工藝及力學性能的研究具有非常重要的意義。

本文主要利用華中科技大學自主研制的NRD-SLM-Ⅲ型設備(成形尺寸為250 mm×250 mm×300 mm)，針對15%SiC/AlSi10Mg復合材料粉末開展了激光選區熔化成形工藝研究。對不同SLM成形工藝參數下復合材料的試樣進行了致密度及顯微組織檢測，并測試了復合材料的顯微硬度及室溫抗拉強度，在最優參數下制備了復雜結構的薄壁零件。通過研究不同SLM成形加工工藝參數對復合粉體激光成形性能的影響規律，為最終獲取組織和性能良好且可控的成形件提供了理論基礎。

1 實驗

1.1 原料

本實驗所采用原材料為AlSi10Mg粉末(顆粒尺寸300目，球狀)與SiC粉末(顆粒尺寸300目，不規則顆粒狀)，利用機械球磨混合法制備SiC/AlSi10Mg混合粉末。將原材料AlSi10Mg粉末與SiC粉末按質量比85∶15進行配比稱量，將配比稱量完成的混合粉末放入陶瓷罐中，并加入陶瓷球磨子，球料比5∶1。經過多次混合實驗后，在設備轉速為80 r/min、混粉時間為2 h的條件下，原始粉末基本混合均勻，并可保持原始粉末組分顆粒形貌和顆粒尺寸等特性。

1.2 實驗方法

SLM成形15%SiC/AlSi10Mg復合材料，外形尺寸為15 mm×15 mm×10 mm，實驗中所使用工藝參數見表1。試驗樣品經取樣、粗磨、細磨、拋光后，在AE2000Met型光學金相顯微鏡下觀察試樣顯微組織形貌。利用圖像法進行致密度測試時，對所有試樣取3個橫截面，經打磨和拋光后，在光鏡下對每個截面的整個區域中取12張照片，通過Image-Pro Plus 6.0軟件分析圖像，計算孔隙率，得到試樣的致密度。利用Nova NanoSEM 450場發射掃描電子顯微鏡觀察復合材料粉末、截面及斷口的微觀形貌。采用HVS-1000型數顯顯微硬度計測試試樣的顯微硬度，顯微硬度測量時，采用200 g載荷與20 s保壓時間，每間隔0.2 mm測量1次，測量過程中避開SiC顆粒。每個試樣共測量20次，其平均值為試樣顯微硬度值。在所得的最佳工藝參數下，根據GB/T 228.1—2010制備了SiC增強AlSi10Mg復合材料拉伸試樣，拉伸試樣水平布置于基板。利用AG-100KN型材料高溫持久性能試驗機在室溫下對試樣進行拉伸實驗。

表1 實驗中SLM成形加工工藝參數

2 結果與討論

2.1 粉末形貌

原材料粉末在掃描電鏡下的典型形貌如圖1所示，其中實驗原材料粉末顆粒形貌如圖1(a)，1(b)所示。從圖中可以觀察到，AlSi10Mg合金粉末多數為球形，少數為橢球形，且粉末表面吸附有直徑相差很大的細小球形顆粒，SiC顆粒呈多角不規則狀并有尖銳的棱角。

通過機械球磨混合法得到的混合粉末如圖1(c)所示。圖中可觀察到，兩種粉末基本混合均勻，多角不規則狀并有尖銳棱角的SiC顆粒分布于球狀AlSi10Mg粉末中，且SiC顆粒尺寸大于AlSi10Mg顆粒，最大限度地保持了原始粉末組分顆粒形貌和顆粒尺寸等特性。

圖1 原材料粉末在掃描電鏡下的典型形貌Fig.1 Typical morphologies of raw powders underscanning electron microscope (SEM)

圖2 試樣相對密度隨掃描速度與掃描間距變化的關系Fig.2 Density of specimens with different scanningspeed and scanning spacing

2.2 SLM成形工藝參數對致密度的影響規律

圖2為激光功率490 W、鋪粉層厚0.04 mm時，試樣相對密度隨掃描速度與掃描間距變化的關系。圖中可見：當激光掃描速度從900 mm/s增加到2 100 mm/s，在不同的掃描間距下，復合材料相對密度均隨之降低；但當掃描間距從0.09 mm增加到0.12 mm，在不同的激光掃描速度下，復合材料相對密度變化規律并不一致，即達到最大相對密度時的掃描間距不同；當激光掃描速度為900 mm/s，掃描間距為0.12 mm時，可得到較高相對密度，最大值達到99.1%。

從圖2中選取典型工藝參數，對應掃描速度900 mm/s，不同掃描間距下試樣拋光后顯微形貌如圖3所示。從圖3(a)中可見：當掃描間距0.09 mm時，試樣中出現少量尺寸為80～120 μm的不規則孔洞及尺寸約10～40 μm的圓形孔等缺陷，導致試樣致密度降低。隨著掃描間距由0.09 mm增加至0.12 mm，基體中孔洞現象有所減少，試樣組織較為致密，如圖3(b)所示。由于搭接率(約42%)適中，熔化道之間的重熔與搭接穩定，成形試樣表面基本沒有出現不平整現象，相鄰掃描線之間高度基本一致，保證逐層加工的穩定，成形較好，相對密度最高。從圖3(c)中可見：當掃描間距增加至0.15 mm時，工藝孔、塊狀孔洞逐漸增多，試樣致密度隨之降低。

激光功率490 W、鋪粉層厚0.04 mm、掃描間距0.12 mm時，在不同掃描速度下試樣拋光后顯微形貌如圖4所示。圖中可見，隨著掃描速度升高，基體中孔洞、顆粒未熔等現象明顯增多，試樣致密度顯著下降。當掃描速度達到1 800 mm/s以上時，如圖4(d)，4(e)所示，明顯可見部分未熔的粉末、大塊孔洞(110～160 μm)和少量工藝孔等缺陷。從圖4(b)，4(c)中可見：當掃描速度由1 500 mm/s降低至1 200 mm/s時，基體中已少見無大塊孔洞、顆粒未熔等冶金缺陷。進一步降低掃描速度至900 mm/s，如圖4(a)所示，仍存在少量工藝孔洞，但無明顯其他缺陷，致密度較高。分析其原因，隨著掃描速度降低，單位體積內復合材料粉末受激光輻照時間延長，實際吸收激光能量隨之增大，熔池溫度升高，粉末熔化量增大，液相停留時間變長，微熔池較穩定。因此，在該激光工藝參數條件下SiC增強體在AlSi10Mg液相中充分進行顆粒重排，SiC顆粒與AlSi10Mg液相的潤濕性得到進一步改善，形成了相對穩定的熔化、潤濕和凝固過程，最終獲取較高的成形致密度[13-14]。

圖3 掃描速度900 mm/s，不同掃描間距下SLM成形試樣顯微組織(OM)Fig.3 Micrographs of specimens with different scanning spacing at constant scanning speed of 900 mm/s

圖4 掃描間距0.12 mm，不同掃描速度下SLM成形試樣顯微組織(OM)Fig.4 Micrographs of specimens with constant scanning spacing of 0.12 mm at different scanning speed

2.3 SiC/AlSi10Mg復合材料的激光選區熔化成形性能研究

2.3.1 工藝參數對SLM成形試樣的顯微硬度影響

利用HVS-1000型數顯顯微硬度計對試樣進行了顯微硬度的測試，圖5為15%SiC/AlSi10Mg復合材料SLM成形試樣不同掃描間距、掃描速度下顯微硬度變化規律。圖中可見，掃描間距、掃描速度對SLM成形試樣顯微硬度影響規律與試樣相對密度變化關系類似。隨著掃描速度的升高，顯微硬度整體呈下降趨勢。當掃描速度小于1 500 mm/s時，掃描間距0.12 mm的試樣顯微硬度最大，最大值可達198.7 HV0.2；當掃描速度升高至1 500 mm/s時，隨著掃描間距的增大，試樣顯微硬度隨之變大。同時與未添加SiC顆粒AlSi10Mg的SLM成形試樣顯微硬度(147HV0.2)[15]比較發現，15%SiC/AlSi10Mg復合材料的顯微硬度有較大提高。

圖5 不同掃描間距、掃描速度下試樣顯微硬度Fig.5 Microhardness of specimens with different scanningspacing and different scanning speed

在SiC顆粒增強AlSi10Mg復合材料SLM成形過程中，由于SLM快速熔化和凝固的特性，復合材料金屬基體晶粒尺寸比傳統方法制備的復合材料基體晶粒將更細小。與未添加SiC顆粒的鋁合金比，由于SiC顆粒的加入，基體合金中Si相可以將SiC顆粒作為非均勻形核基底而形核長大，Si相得到細化[16-17]。同時，由于SiC增強顆粒對α-Al晶粒晶界遷移的釘扎作用，阻礙了晶粒的長大，細化了α-Al晶粒[18-19]。其次，SiC顆粒與Al合金的熱膨脹系數差別較大，SiC/Al界面處將產生很大的熱殘余應力，基體中殘余應力的松弛導致在界面處基體中產生高密度位錯[20-22]。另外，當SiC顆粒增強AlSi10Mg復合材料承受載荷時，增強體與基體共同承受載荷，從而也達到強化作用。綜上，SiC顆粒增強AlSi10Mg復合材料基體中的晶粒細小、高密度位錯以及載荷傳遞等強化機制使得復合材料的基體強度明顯高于相應的基體合金。

2.3.2 工藝參數對SLM成形試樣的常溫力學性能影響規律

在激光功率490 W、鋪粉層厚0.04 mm、掃描間距0.12 mm、掃描速度1 200 mm/s的條件下制備了15%SiC/AlSi10Mg復合材料SLM成型拉伸試樣。利用AG-100KN型材料高溫持久性能試驗機在室溫下進行了拉伸實驗，實驗中，拉伸速度1 mm/min，拉伸載荷5 kN。

拉伸斷裂后斷裂試樣可見，斷裂前沒有明顯的塑性變形，斷口形貌是光亮的結晶狀，斷裂的宏觀表面垂直于σmax方向，可以判斷試樣為脆性斷裂。圖6為常溫拉伸應力-應變曲線。室溫下復合材料試樣屈服強度σ0.2為239.8 MPa，抗拉強度σb為341.9 MPa，延伸率δ為2.2%。根據文獻[15]，SLM成形AlSi10Mg試樣的相對密度已達到99.96%，但加入SiC后相對密度僅為99.1%，基體存在一定數量的孔洞，導致拉伸強度更低，且基體中由于發生界面反應，生成了脆性物質，同時導致拉伸強度的降低。

圖6 15%SiC/AlSi10Mg復合材料常溫拉伸應力-應變曲線Fig.6 Stress-strain curve of 15%SiC/AlSi10Mgcomposites at room temperature

圖7 15%SiC/AlSi10Mg復合材料常溫拉伸實驗后斷口形貌Fig.7 Tensile fracture morphology of 15%SiC/AlSi10Mg composites at room temperature

圖7為15%SiC/AlSi10Mg復合材料試樣經過常溫拉伸實驗測試后斷口形貌。圖中可見：斷口在宏觀(低倍)上看較平坦，表現為脆性斷裂；韌窩數量少且呈不規則狀，留在斷口中的SiC顆粒分布較均勻且與基體結合牢固。

綜合以上實驗數據，可以得到目前最佳SLM成型工藝參數如下：激光功率490 W，鋪粉層厚0.04 mm，掃描速度900 mm/s，掃描間距0.12 mm。在該工藝參數下，15%SiC/AlSi10Mg復合材料試樣致密度最高，顯微硬度達到最大。在該最佳工藝參數下利用15%SiC/AlSi10Mg復合材料粉末制備了含內流道結構的圓臺體，如圖8所示。該圓臺體尺寸精度高，表面光滑平整，無明顯缺陷。

圖8 SLM成形15%SiC/AlSi10Mg復合材料圓臺體零件Fig.8 15%SiC/AlSi10Mg composite circular truncatedcone manufactured by SLM

3 結論

本文利用SLM成形技術，實現了SiC顆粒增強AlSi10Mg復合材料的制備，研究了不同工藝參數下復合材料致密度、顯微組織、顯微硬度的變化規律，并成功制備了光滑無缺陷的復雜薄壁零件。研究表明：隨著掃描速度的增大，基體中孔洞、未溶顆粒等缺陷逐漸增多，導致致密度隨之下降，而掃描間距對致密度的影響規律不明顯，其中試樣相對密度最高可達到99.1%。在最佳成形工藝條件下，SiCP/AlSi10Mg復合材料綜合力學性能良好，顯微硬度最大可達198.7 HV0.2，抗拉強度為341.9 MPa。本研究為SLM成形SiC顆粒增強AlSi10Mg復合材料的工程實踐應用提供了理論基礎和實驗依據。下一步將結合現有實驗，通過對溫度場分布、界面化學反應、化學元素燒損的分析等，就提高復合材料致密度及綜合性能開展進一步研究。