楊薪正 ,楊琳媛,胡 淼,閆晉晉 ,王 蘭
(1.西安醫學高等專科學校,陜西西安 710309;2.陜西科技大學,陜西西安 710021)
茯茶以綠茶腳料為原料,經過放置、揉搓、發酵、干燥等特有工藝精制。在茯茶儲存、發酵、生產中茶葉所含的化學成分如兒茶素類物質經氧化酶催化轉變成茶紅素等產物,形成獨有的色澤、香型。本課題茯茶提取工藝,以茯茶中茶多酚含量做為提取工藝考察的質量控制指標,實驗前進行了單因素考察,考量提取時間、提取溫度、料液比對茶多酚含量影響,得到合適的因素和水平通過響應面方法優化茯茶提取工藝。
茯茶,咸陽涇渭茯茶有限公司,批號20140925 1103。沒食子酸乙酯,中國食品藥品檢定研究院,110831-201605/90.8%。福林酚試劑。
紫外分光光度計,日本島津科技有限公司,UV1800。電熱恒溫水浴鍋,上海勝啟儀器儀表有限公司,DY-H4型。
移取沒食子酸工作液或待測溶液1.0 ml,在10.0 ml刻度試管內先加入5.0 ml福林酚試劑,搖勻使反應7 min,溶液逐呈藍色,再加入4.0 ml 7.5%Na2CO3溶液,定容至刻度搖勻,放置60 min,用分光光度計測量,檢測波長760.0 nm、10 mm比色皿。
依據Design-Expert 8.0軟件,采用Box-Behnken模型,以時間(A)、溫度(B)、料液比(C)為主要考察變量,以兒茶酚提取率y為響應值,其余均為單因素試驗的最佳條件。根據Box-Benhnken中心組合實驗設計原理采用響應面法,在三因素三水平上對兒茶酚提取率工藝進行優化研究。見表1。

表1 響應面實驗因素水平表
應用Design-Expert 8.0.6軟件對Box-Benhnken試驗因素設計及結果經回歸擬合后,得到產率為響應值的回歸方程:y=+0.41-0.015*A+6.625E-003*B+0.028*C-9.250E-003*A*B-0.018*A*C+9.000E-003*B*C-0.080*A2-0.10*B2-0.064*C2。對上述回歸模型進行方差分析,結果表明:模型F=65.04,P<0.0001,表明模型方程極顯著。

圖1 料液比對提取率影響

圖2 時間對提取率影響圖

圖3 溫度對提取率影響
經Design-Expert 8.0.6軟件分析,各因素對兒茶酚提取率影響的二維等高線和三維響應面圖如上所示。等高線的形成反映了交互影響的強弱,橢圓形表示兩因素交互影響顯著。結合表2-19中的預測值,本實驗各因素對兒茶酚提取率的影響大小依次為料液比>時間>溫度。最佳提取溫度為88℃,料液比為1:48,提取時間為92min。
通過Design-Expert 8.0.6軟件分析,最終得出兒茶酚提取率最佳反應條件為:提取溫度為88℃,料液比為1:48,提取時間92min,此時兒茶酚提取率為12.43%。所得的提取條件科學有效、方便大規模工業生產、提高了茯茶顆粒茶飲的口感。