GC4000氣相色譜儀進氣端微量氣體控制器

陸衛東，陳志峰，程 剛，左 晨

（新疆工程學院 安全科學與工程學院，新疆 烏魯木齊 830000）

新疆地區存在著豐富的煤炭資源，井工開采方式占絕大部分，而且開采過程中有很多有毒有害氣體，很容易造成自然災害[1]。全國中型以上國有煤礦中，高瓦斯礦井約占1/3，有煤層自然發火傾向的礦井約占1/3，而具有煤與瓦斯爆炸危險的礦井占1/2以上，火災、爆炸、水災一直威脅著礦井安全。在分析導致礦井爆炸的瓦斯氣體，煤自燃的二氧化硫氣體，治理礦井災害中，氣體分析法及相應的測試儀表煤礦在保障安全管理中被廣泛應用。氣相色譜儀作為煤礦行業中安全監察儀器儀表中重要的組成部分之一也得到普遍的認可[2]。

GC4000氣相色譜儀是吸收國內外先進技術自行設計研制的新一代多用途的實驗用色譜儀[3]，整臺儀器采用微型計算機控制，結構緊湊，具有多階程序升溫功能，操作方便[4]，適宜于氣體樣品和沸點低于400℃的液體和固體的微量和常量分析[5]。氣相色譜儀主要是對煤礦中的氣體進行抽樣檢測，判斷氣體濃度是否超出標準的范圍[6]，這樣也為通風防滅火工作的進一步展開，提供了重要的參考依據，避免安全事故發生的同時，也保證了煤礦生產的效率，以及良好的經濟效益。目前，國內外氣相色譜儀對氣體分析的進氣方式主要有3種方法:第1種是通過色譜儀定量管將氣體直接注射到色譜儀內；第2種是將氣體通過壓力表把氣體通入到色譜儀內；第3種則是通過浮子流量計進氣。第1種進氣方式，操作人員將采集到的氣體接入氣相色譜儀定量管接口，完全憑操作者的經驗給定壓力來決定，進氣量很難控制，誤差大，如果涉及有毒有害、易燃易爆氣體，操作時有較大安全隱患;第2種方法雖然可以有效設定進氣壓力值，但是進氣的流量仍舊難以控制，測試的數據難以保證精準度;第3種方法進氣的壓力值波動較大，操作人員需要掌握浮子震蕩頻率，當浮子達到最高點時打開六通伐，使氣體進入色譜儀內，該操作方法涉及多氣路控制，控制數據的誤差存在較大困難[7]。以上3種技術在一定程度上解決了氣相色譜測試方法，但在進氣量精確測量、氣路系統連接及密閉性、有毒有害、易燃易爆氣體泄露方面仍需提高[8]。與此同時試驗過程中氣體體積、流量也隨檢測過程中溫度和壓力的變化而變化，所以不同實驗員在不同壓力和流量的條件下，同一種氣體測量值也存在很大偏差，難以保證檢測結果的準確性[9]。

基于以上背景提出一種氣相色譜儀進氣端微量氣體控制器（以下簡稱微量氣體控制器）通過標定流量和壓力設定值，實現氣相色譜儀精確進氣量控制，通過試驗測試對比分析了人工進氣和氣體控制器進氣數據誤差。該氣體控制器很好的解決了原來進氣不穩定、操作難度大等不足，方便操作的同時也提升了測試的精確度。

1 微量氣體控制器裝置

基于微量氣體控制器進氣裝置是一種氣體恒壓控制裝置。裝置在進氣端加裝了電磁閥，通過微處理器及控制器對進氣系統的氣體流量及壓力自動檢測并保持所需的設置流量，從而可以很便捷的分析出氣體的濃度值，應用起來更加精確和方便，試驗前只需標定流量與壓力值即可。微量氣體控制器如圖1。

圖1 微量氣體控制器

1.1 微量氣體控制器的工作原理

如圖1，微量氣體控制器包括微量氣體流量控制器和微量氣體壓力控制器，微量氣體流量控制器包括2路進氣管和與之對應的出氣管，2路進氣管分別與載氣氣瓶和待測氣體瓶連通，在連通處分別設置有第1、第2電磁閥，以及連接在第1、第2電磁閥后的第1、第2調節閥；兩進氣管后與一氣體流量計連通，氣體流量計后與微量氣體壓力控制器的進氣管連通，微量氣體壓力控制器后接定量管，在微量氣體壓力控制器和定量管之間裝設有壓力傳感器、第3電磁閥和第3調節閥，所述壓力傳感器與第3電磁閥與微處理器電路相連，微處理器同時與控制器電路相連，第1、第2電磁閥與控制器電路相連。

進入到氣相色譜儀內的氣體要先進入毛細管柱，毛細管柱的體積是一定的。通過微量氣體流量控制器保持一個穩定流量的氣體進入到毛細管柱內，毛細血管柱內壓力和氣體濃度保持一個穩定值，來實現實驗過程的準確性。

1.2 微量氣體控制器的主要組成

1）微量氣體流量控制器。微量氣體流量控制器示意圖如圖2。所有氣體的流量（毛細管柱分流氣流量除外）都在氣路面板上加以調節。在調節流量前接好各路氣體，調整適當入口壓力，壓力的調節在微量氣體壓力控制器中進行。

圖2 微量氣體流量控制器示意圖

2）微量氣體壓力控制器。微量氣體流量控制器示意圖如圖3。氣體從流量控制器出來 ，進入壓力控制器的壓力控制箱，氣體在其恒壓箱內進行壓力恒定后進入氣相色譜儀定量管，通過恒定的氣體壓力確保了流量的準確，從而保證數據的準確。利用標氣進行儀器調節時，先用穩壓閥將載氣總壓調至0.3 MPa，然后分別調節各路穩流閥，使各路流量達到需要值,由于使用的色譜柱可能一樣，在使用過程中可以對每根色譜柱作出其壓力—流量關系曲線，在調節流量時可以通過氣體壓力而得到流量值;對樣氣進行調節時，將空氣總壓調到0.2 MPa，然后分別調節針形閥，使各路流量達到需要值;對氫氣進行調節時，直接調節2路穩壓閥，并從2個壓力表上查看壓力，按步驟進行通電開機、設置參數、運行、連接工作站、開啟工作站后即可進行測試。

圖3 微量氣體流量控制器示意圖

3）恒壓流量電路系統。恒壓流量電路控制圖如圖4。流量控制器是由微處理器、壓力傳感器、電磁閥等元器件組成的一個控制回路?？刂破鹘o定1個流量值，由微處理器整定，當氣體流量及壓力值達到所設定的值時，電磁閥3打開，氣體進入定量管內同時進入氣相色譜儀，若流量值未達到設定值電磁閥3不會開啟，氣體也不會進入儀器中去。

圖4 恒壓流量電路控制圖

4）恒壓氣室。恒壓氣室的設計如圖5，此設計可以延長氣體的運行軌跡，起到了穩定流量的作用。

圖5 恒壓箱設計圖

2 手動進氣和微量氣體控制器測試對比

新疆煤層中吸附了除了瓦斯氣體外，還有較多的H2S氣體[10]。H2S的危害性除了易燃易爆外還具有劇毒性，為了準確測定煤層氣中H2S氣體濃度，采用本裝置進行自動測定與手動進氣方式測定結果進行對比。

為了測試微量氣體控制器進行穩定性，在GC4000氣相色譜儀上分別用浮子流量計手動進樣和微量氣體控制器進氣樣。在常用壓力0.2 MPa下測試濃度為0.05%的H2S氣體。試驗說明如下：①試驗所用H2S氣體為烏東煤礦通過集氣袋收集，標氣為濃度為1 mg/L的H2S氣體;②傳統的氣體檢測是將氣體通過手力去壓集氣袋，通過控制手力的大小來保證壓力和流量的穩定;③采用微量氣體控制器進氣時，也采用手力壓集氣袋，但是通過恒壓微量裝置穩定氣體的壓力和流量，保證裝置出口氣體的壓力和流量的穩定。

為了測試恒壓微量進氣裝置進行穩定性測試，在GC4000氣相色譜儀上實驗員分別用浮子流量計手動進樣和恒壓微量裝置進氣進樣,在常用壓力0.2 MPa下測試濃度為0.05%的H2S氣體。

2.1 一次手動進氣試驗數據

一次手動進氣樣做2次試驗,第1次手動進氣試驗譜圖如圖6，第2次手動進氣試驗譜圖如圖7。通過2次手動進氣發現，第1次手動進氣氣樣濃度為3 400×10-6，第2次手動進氣氣樣濃度為3 000×10-6，2次數據誤差達400×10-6以上，且待測樣氣濃度越高，誤差越大，主要是每次進氣流量及壓力都不同造成的柱前擾動也不一樣，結果也就不同。

圖6 第1次手動進氣試驗譜圖

圖7 第2次手動進氣實驗譜圖

2.2 一次微量氣體控制器進氣試驗

使用微量氣體流量控制器改進氣樣進氣方式做2次試驗。第1次儀器進氣試驗譜圖如圖8。第2次儀器進氣試驗譜圖如圖9。通過流量控制器后測定的2次結果顯示，2次的進氣氣樣濃度都在16 000×10-6左右，雖然還是有一定的誤差，屬于誤差范圍，2次誤差值非常小，比手動進氣數據的精準度得到很大改善。

2.3 多次手動進氣和裝置進氣數據對比

分別進行了10次手動進氣和10次裝置進氣，由測得的數據（略）得到:

1）手動進氣方式導致進氣濃度及其不穩定，最大值為 566.4×10-6，最小值為 468.6×10-6，平均值為505.92 ×10-6；最大與最小值之間的差值為 97.8×10-6，為平均值的19.3%波動非常大。

圖8 第1次儀器進氣試驗譜圖

圖9 第2次儀器進氣試驗譜圖

2）微量氣體控制器的進氣濃度相對手動進氣比較穩定，最大值為 503.4×10-6，最小值為 489.0×10-6，平均值為498.4×10-6；最大與最小值之間的差值為14.4×10-6，為平均值的 2.8%，波動非常小。

由此可見，微量氣體控制器保證進氣的穩定性提高了試驗數據的準確性，減少人為失誤。

3 結語

針對GC4000氣相色譜儀無法實現自動化、精確化進氣的問題，研制了微量氣體控制器可實現自動、定量控制進氣量，使GC4000的適用更加便捷。通過對比分析手動進氣和自動進氣裝置的試驗結果，表明該進氣裝置具備良好的進氣穩定性和進氣量精度。經過大量的試驗數據可以看出，將加裝控制器和CPU微處理器微量氣體流量控制器應用在氣相色譜儀的進氣端，可以有效的掌控進氣壓力，比手工手動進樣更加穩定，確保了數據的精準。