ICP-OES法測定粘土中的鈦

張世文

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局測試中心 烏魯木齊 830026）

0 前言

鈦在自然界中分布較廣，在地殼中平均含量為0.56%。鈦及鈦合金是極其重要的輕質結構材料，在航空、航天、航海、車輛工程、生物醫學工程和軍事等領域具有非常重要的應用價值和廣闊的應用前景。鈦的氧化物是粘土中的主要雜質之一，因其含量的多少在耐火粘土中有不同的作用，因此粘土中鈦的測定很有必要。

目前粘土中的鈦的測定常用二安替比林甲烷光度法【1】，該方法對條件的控制要求較高，過程相對繁瑣，本文采用ICP-OES法測定粘土中的鈦，檢測速度快，樣品溶解取樣量少，使鈦礦物溶解完全，能快速、準確地測定。方法的檢出限、精密度和準確度均較滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

IRIS IntrepidⅡ等離子體光譜儀美國熱電

表1 IRIS IntrepidⅡ等離子體光譜儀的工作條件

1.1.2 主要試劑

鹽酸優級純，西安化學試劑廠；過氧化鈉分析純，天津鑫源化工廠

1.1.3 鈦標準溶液

1 μg/mL、5 μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30 μg/mL。此標準曲線系列作鈉基體匹配，每個標準系列點加入氫氧化鈉 1.5g。【2】

1.2 樣品制備

1）樣品在105℃下干燥過夜；

2）稱取0.1000g試樣粒徑0.074 mm于銀坩堝中，加1.5g Na2O2拌勻，在700℃高溫爐中熔融。取出銀坩堝冷卻，放入150mL燒杯中，加50mL熱水、10mL鹽酸，加熱浸取，洗出銀坩堝，移入100mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻【3】，上機測定。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

根據鈦元素的含量，配制系列標準溶液，經過ICP-OES測定，確定分析譜線的波長為323.90nm，譜線強度1500000，扣除背景干擾。

2.2 方法檢出限

用本方法分析條件對7個流程空白進行測定，測定結果（%）為：0.035、0.038、0.046、0.027、0.025、0.031、0.026，以空白溶液測定結果的3倍標準偏差作為檢出限，本方法檢出限為0.021%。

2.3 方法準確度和精密度

按照本方法獨立6次測定國家一級標準物質GBW03103、GBW03101a和GBW03115，得到精密度（RSD）和準確度（RE），結果見表2。可見，3個標準物質的測定值和標準值較吻合。

表2 方法的精密度和準確度

2.4 分析結果對照

本方法的分析結果用二安替比林甲烷光度法驗證，表3數據證明，本方法分析結果與比色法分析結果吻合。

表3 方法比對結果

從空白的測定結果看，此方法流程空白值比較高，但是比較穩定，對與粘土中二氧化鈦的含量來說基本不會影響準確度。從表2看，以上三個國家標準物質的精密度和準確度都較滿意。從表3看，本法與比色法測定結果相吻合，測定結果滿足要求。本人曾以上述三個國家標準物質做酸溶方法，發現GBW03115的酸溶的回收率只有70%，證明GBW03115中含有大量的酸不溶相，所以對于TiO2來說，堿熔融是比較可靠的方法。但是由于堿熔融法樣品鹽分比較高，測定時多做樣品的回收測定，防止儀器漂移。

3 結論

對于礦石中的鈦分析來說，由于其很可能存在酸不溶相，所以建議用堿熔融法。本方法過氧化鈉熔融-ICP-OES直接測定粘土中的鈦，檢出限滿足要求，精密度和準確度較好，完全適用于粘土中鈦的測定。