硅酸鋯粉體合成和涂層準備工藝分析

李萬景 王宇旭

(1 江蘇脒諾甫納米材料有限公司 江蘇 宜興 214200)(2 宜興市科學技術局 江蘇 宜興 214200)

隨著科學技術的不斷進步，在工業生產領域人們對于材料性能的要求也越來越高，對于一些粉體的純度、粒度等性能的要求也越來越高。硅酸鋯是生活中多種領域產品生產使用的原材料，自然環境下的硅酸鋯常常含有相應的雜質，較低的純度不能夠滿足一些高端產品的使用需求。為滿足社會生產的需求，需要合成純度較高的硅酸鋯粉體，這對相關行業的發展以及促進社會的進步都具有十分重要的意義。對于一些特殊的產品來說，其對熱障涂層的隔熱和阻止氧離子擴散的能力要求越來越高，而硅酸鋯作為高溫熱防護涂層材料能夠很好地解決這些問題。

1 硅酸鋯粉體合成工藝分析

1.1 固相法

高溫固相法一般是直接采用ZrO2、SiO2作為原料，按照一定的比例混合均勻，經過高溫煅燒后得到具有一定粒度的硅酸鋯粉體。由于受到原料和合成方法的限制，上述的過程往往需要較高的合成溫度，而且還不能夠進行完全反應。該種合成方法的合成溫度受到多種因素的影響，在實際合成過程中合成溫度的差別很大。一些研究學者通過研究使用礦化劑在合成過程中的作用，發現其中活潑的反應基有效降低了反應的活化能，降低了合成溫度。固相法雖然具有較高的效率、簡單的工藝以及能夠批量生產等優點，但也難以得到相應要求的硅酸鋯粉體。

1.2 沉淀法

該方法是將沉淀劑加入到包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液中，經過一系列化學反應得到相應的共沉淀物，再對沉淀物進行進一步分解，得到硅酸鋯粉體。比如在一些學者的研究中，使用氯氧化鋯和硅溶膠為原料，加入氨水形成混合液，并將混合液的pH值調到9.5，再經過過濾、洗滌得到沉淀物。在80 ℃的溫度下將沉淀物干燥6 h，再經過450 ℃的高溫處理1 h，得到相應的樣品，將樣品在1 200 ℃高溫下進行煅燒，最后得到硅酸鋯粉體。該方法對于設備和技術的要求不高，花費的成本低且產品純度高，但是其粒度較大，具有較差的分散性，溶液中的陰離子不容易去除。

1.3 微乳液法

微乳液的概念可以定義為2種互不相溶液體在表面活性物質的作用下形成的熱力學穩定、各向同性、外觀透明或半透明、粒徑在范圍內的分散體系。有研究學者利用環己烷作為油相，把氨水作為水相，通過使用相應的表面活性劑，在1 300 ℃的溫度下利用反膠束型微乳液合成出純度較高的硅酸鋯粉體。與傳統的制備方法相比較，反膠束微乳液法實驗裝置簡單，容易操作，得到的硅酸鋯粉體粒度以及分散性都較好。

1.3.1 實驗方法

采用TX-10、正丁醇和環己烷為原料，按照一定的比例配置油相溶液，向溶液中加入氨水并不斷進行攪拌，得到穩定透明的油包水型微乳液，在攪拌過程中向微乳液中加入20%質量分數的濃度為1 mol/L的正硅酸乙酯，得到的溶液記為1號。將正硅酸乙酯換成ZrOl2水溶液，按照相同的條件制得2號微乳液。經過一系列的流程得到前驅物粉末，并在不同的溫度下進行煅燒，其整個流程如圖1所示。

圖1 微乳液法制備硅酸鋯粉體流程圖

1.3.2 對前驅物分離并洗滌

利用微乳液法制得的前驅物，需要通過破乳這一操作才能夠將其從微乳液中分離出來，在這個過程中，利用破乳劑丙酮來進行破乳。通過相應的操作我們可以得到含有TX-10等物質的前驅物，再經過用丙酮進行洗滌操作后，用去離子水進一步洗滌可以除去前驅物表面較多的表面活性劑。洗滌流程如圖2所示。

丙酮破乳→靜置→離心分離→丙酮洗→離心分離→去離子水洗滌→離心分離→無水乙醇洗→離心分離

圖2前驅物分離以及洗滌流程

1.3.3 對前驅物進行干燥和煅燒

經過以上步驟處理后得到的前驅物，要在110 ℃的烘箱中進行干燥數小時，干燥后得到的樣品進行充分的研磨可以得到前驅物粉末，在不同的溫度下進行煅燒就可以得到硅酸鋯粉體。

2 硅酸鋯涂層制備工藝分析

硅酸鋯作為一種重要的生產原料，其具有耐高溫和耐腐蝕的特點，特別是對于一些在高溫腐蝕性強的環境下使用的金屬材料具有很好的保護作用。涂層保護作為金屬保護的一種重要的保護形式，對于硅酸鋯涂層的制備工藝進行深入的研究具有十分重要的意義。比如對于陶瓷涂層，常用的制備工藝包括等離子噴涂技術、 電泳浸涂加高溫燒結技術以及刷涂加高溫燒結技術等。

2.1 等離子噴涂技術

在等離子噴涂技術中，其所謂的等離子體是指氣體經壓縮電弧后形成的高溫等離子體。等離子噴涂是采用壓縮電弧作為熱源，其中壓縮電弧由普通電弧經機械壓縮、熱壓縮以及自磁壓縮而產生。這樣的等離子體具有溫度高、能量集中、焰流速度高、以及較好的穩定性和調解性等特點。硅酸鋯粉體經過等離子焰流加熱到熔化或半熔化狀態，隨著等離子焰流高速噴射并沉積到相應的基體表面上，經過一系列的作用形成結合良好的層狀致密涂層。

2.2 電泳沉積技術

電泳沉積技術結合DLVO理論的沉積機理以及雙電層形變機理，通過一系列的作用使相關粒子進行沉積，在其他條件的輔助下，就可以得到相應的電泳涂層。在這個過程中電場作用力發揮著重要的作用。

隨著我國社會經濟的快速發展，對于工業領域中一些要求耐高溫、耐腐蝕性能較高的零件設備來說，其需要較好的熱障涂層。硅酸鋯作為一種形狀為島狀結構的硅酸鹽礦物，其具有高熔點、低熱導率以及低膨脹系數等特點，符合許多領域產品生產時對所需的材料性能的要求。通過對硅酸鋯粉體以及涂層制備方法的研究，在實際的生產過程中，相關人員能夠制得更加優良的硅酸鋯產品，從而促進相關行業的發展。