李 偉,張永康,王曉勍,嚴友兵
(1.湖南省獼猴桃產業化工程技術研究中心,湖南 吉首 416000; 2.湘西老爹生物有限公司,湖南 吉首 416000; 3.吉首大學,湖南 吉首 416000)
杜仲又名絲皮,為杜仲科(Actinidiaceae)杜仲屬(Actinidia)木質藤本植物。杜仲是世界藥食兩用的特色植物[1]。據國內外研究資料顯示,杜仲α-亞麻酸、綠原酸、桃葉珊瑚苷、硒等含量豐富,還含有多種無機鹽和蛋白質水解酶、杜仲堿等,具有很高的營養保健功能。
近年來,杜仲產業得到快速發展,特別在食用領域前景看好,衛生部已批準杜仲籽油(2009年第12號公告)為新食品原料。杜仲籽油富含不飽和脂肪酸,具有很好的保健功能,適宜長期食用。目前,杜仲籽油的食用研究尚處于起步階段,杜仲籽油微乳飲料可為杜仲普通食品的開發利用開辟新途徑,能夠放大杜仲的保健功能,提升杜仲的附加值,成為食用方便、風味突出、營養特色的保健功能食品。
1.1.1 原料與試劑
杜仲翅果,由湘西老爹生物有限公司提供;麥芽糖漿、檸檬酸、羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)、果膠、單甘酯(GMS)、大豆卵磷脂、β-環糊精等均為市售,食用級。
1.1.2 儀器與設備
分析天平,JRJ300-SH高速剪切乳化攪拌機,超臨界萃取機,離心過濾機,水浴鍋,化膠罐,膠體磨,噴淋滅菌機,灌裝旋蓋機等。
1.2.1 杜仲籽油微乳飲料生產工藝流程(見圖1)

圖1 杜仲籽油微乳飲料生產工藝流程
1.2.2 操作要點
(1)杜仲籽油制備
杜仲翅果經低溫干燥、粉碎、超臨界萃取、油水分離、干燥后制得杜仲籽油,呈金黃色透明狀,無雜質。
(2)溶解化膠
將穩定劑用水溶解,加熱至95℃以上,充分攪拌10~15 min后,送入膠體磨進行膠磨處理。
(3)初步混合乳化
將穩定劑、乳化劑、杜仲籽油初步混合乳化,以2 000~3 000 r/min轉速攪拌乳化分散5 min。
(4)調配
將β-環糊精加入混合乳化液中,充分攪勻后,升溫至95℃以上,再邊攪拌混合乳化液邊將麥芽糖漿、酸液緩慢加入其中攪勻。
(5)高速剪切
調配后經高速剪切處理提高產品穩定性,使產品更加細膩。
(6)灌裝殺菌
剪切后立即灌裝殺菌,控制殺菌溫度85℃,殺菌時間25~30 min,冷卻后即為成品。
1.2.3 原料配比對產品的影響
杜仲籽油、β-環糊精、麥芽糖漿、檸檬酸的用量是影響產品風味、口感的主要因素,故采用四因素進行原料配比試驗。大豆卵磷脂用量1.0%、單甘酯用量1.0%、果膠用量0.12%、CMC-Na用量0.12%,剪切條件為剪切轉速8 000~10 000 r/min、剪切溫度75~85℃、剪切時間25 min,然后灌裝、殺菌制成成品,并對成品進行感觀評價。在前期單因素試驗基礎上,采用L9(34)正交試驗,以感官品質評分法對杜仲籽油微乳飲料的口感和風味進行綜合評分,確定原料的最佳配比。
1.2.4 乳化劑與穩定劑配比對產品穩定性的影響
乳化劑與穩定劑復配可產生協同增效[2],采用大豆卵磷脂、單甘酯(GMS)、羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)、果膠,以此四因素進行乳化劑穩定劑的復配試驗。按1.2.3中條件進行后續試驗,制備成品。在前期單因素試驗基礎上,采用L9(34)正交試驗,以穩定性質量比為評價指標[3],確定乳化劑與穩定劑的最佳配比。
1.2.5 高速剪切工藝參數的確定
高速剪切對產品穩定性及口感影響較大。采用單因素試驗選擇剪切轉速、剪切溫度和剪切時間,以沉淀率、浮油率為評價指標,確定高速剪切工藝的最佳參數。
1.2.6 產品穩定性的測定
準確量取10 mL樣品加入離心管中,以4 000 r/min 離心10 min,稱量頂部油脂質量;再棄上層清液,稱取沉淀物(濕劑)的質量,穩定性質量比計算公式為:
浮油率=油脂質量/10 mL飲料質量×100%
沉淀率[4]=沉淀質量/10 mL飲料質量×100%
穩定性質量比=1-(浮油率+沉淀率)
1.2.7 產品感官評價
由20名專業人員組成評價小組[5],對產品感官品質進行綜合評分,采用100分制,取其平均值作為評分結果。感官評分標準見表1。

表1 感官評分標準
杜仲籽油、β-環糊精、麥芽糖漿及檸檬酸的原料配比的正交試驗因素水平見表2,正交試驗結果及分析見表3。
由表3可知,影響微乳飲料口感和風味的主要因素主次順序為A>B>C>D。優化組合為A2B2C2D1,即杜仲籽油用量2.0%、β-環糊精用量2.5%、麥芽糖漿用量7.5%、檸檬酸用量0.15%。對該條件進行3次驗證試驗,產品感官綜合評分均高于表3中的9組試驗,平均分為95.7。

表2 原料配比的正交試驗因素水平

表3 原料配比的正交試驗結果及分析
乳化劑與穩定劑配比的正交試驗因素水平見表4,正交試驗結果及分析見表5。

表4 乳化劑與穩定劑配比的正交試驗因素水平

表5 乳化劑與穩定劑配比的正交試驗結果及分析
由表5可知,影響微乳飲料穩定性的因素主次順序為B>A>D>C。優化組合為A2B2C3D3,即大豆卵磷脂用量1.0%、單甘酯用量1.0%、CMC-Na用量0.12%、果膠用量0.12%。對該條件進行3次驗證試驗,穩定性質量比平均值為99.1%。
2.3.1 剪切轉速對產品穩定性的影響
在85℃下采用不同轉速分別進行剪切處理20 min,測定浮油率、沉淀率,結果見圖2。

圖2 剪切轉速對產品穩定性的影響
由圖2可知,剪切轉速越高,浮油率、沉淀率越低,但剪切轉速增加到8 000 r/min后,兩者變化都不明顯。綜合設備性能與經濟效益等因素考慮,轉速選用8 000~10 000 r/min進行剪切較為合適。
2.3.2 剪切溫度對產品穩定性的影響
在8 000 r/min下采用不同溫度分別進行剪切處理20 min,測定浮油率、沉淀率,結果見圖3。

圖3 剪切溫度對產品穩定性的影響
由圖3可知,隨著剪切溫度的升高,浮油率迅速降低后平穩,沉淀率快速下降后略有上升;剪切溫度在75~85℃時,二者最低。因此,剪切溫度控制在75~85℃之間效果較好。
2.3.3 剪切時間對產品穩定性的影響
在8 000 r/min、80℃下采用不同時間分別進行剪切處理,測定浮油率、沉淀率,結果見圖4。
由圖4可知,隨著剪切時間的延長,浮油率、沉淀率快速降低后趨于平穩。綜合考慮,剪切時間控制在25 min左右效果較好。

圖4 剪切時間對產品穩定性的影響
以2.1、2.2、2.3中確定的最佳條件按1.2.1進行杜仲籽油微乳飲料的制備,測定其質量指標。
2.4.1 感官指標
色澤:呈乳白色,且均勻一致;風味:具有杜仲籽油特有脂香,香氣適宜,酸甜適中,口感潤滑,風味突出;組織形態:呈乳濁狀液體,質地均勻,無油脂上浮,不分層。
2.4.2 理化指標
總糖含量大于等于6%,總酸含量大于等于0.1%。
2.4.3 微生物指標
菌落總數100 cfu/mL,大腸菌群、霉菌、酵母菌及致病菌均未檢出,在參照標準GB 11673—2003范圍內。
對杜仲籽油微乳飲料制備工藝進行研究,得到的最佳原料配比為杜仲籽油用量2.0%、β-環糊精用量2.5%、麥芽糖漿用量7.5%、檸檬酸用量0.15%;乳化劑與穩定劑的最優組合為大豆卵磷脂用量1.0%、單甘酯用量1.0%、果膠用量0.12%、CMC-Na用量0.12%;剪切工藝對產品懸浮穩定性影響較大,采用8 000~10 000 r/min在75~85℃下進行剪切處理25 min的產品穩定效果較好。按上述條件制備的杜仲籽油微乳飲料成品為乳白色液體,具有獨特的杜仲籽油香味,酸甜適中,口感細膩,質地均勻,微生物指標達到國標要求。