半導體制程設備泄漏檢測示蹤氣體技術應用研究

高磊，黃海濤，劉祥祥，袁會勇

（國核電站運行服務技術有限公司，上海 200233）

1 概述

1.1 背景

對于半導體制程設備而言，通風系統是重要的組成部分，通風系統的有效設計，對于保護個人安全、設備安全、降低火災風險有重要意義。半導體制程設備在其工作過程中，會使用許多有毒或可燃性物質，因此需要進行設備密封性測試。

這些有毒或可燃性物質，按其存在狀態，有氣體和液體兩類，對于液體物質主要關注可揮發性液體，因為其正常運作時可停留在空氣中，液體和氣體的不同之處在于釋放速率和釋放地點，液體的模擬釋放，可以通過轉化為蒸汽，使用氣體釋放方法。

利用示蹤氣體技術檢測半導體制程設備泄漏，相關行業公開資料較少，根據調研，目前美國公司有成熟的技術，并在國內的半導體制程設備工廠都有多次的實踐經驗，國內的第三方檢測公司也在積極開拓該技術領域，整體而言，技術還沒有成熟。

1.2 行業標準

在半導體制程設備泄漏檢測領域，我國暫沒有相關行業標準，比較相近的是《半導體制造氣體處理指南》，標準規定了半導體制造用氣體排放系統的原理及技術、氣體的處理，但是沒有針對半導體制程設備泄漏測試做出規定。

圖1 某氣室試驗現場圖

目前普遍使用的是美國半導體設備和材料協會（SEMI）編寫的SEMI S6-0707E 標準，SEMI 出版了許多受到重視和廣泛使用的半導體制造標準，其中針對半導體設備通風系統的，主要就是SEMI S6-0707E 標準。半導體行業的主要生產商，例如臺積電、Intel、中芯國際等都會要求上游的半導體制程設備供應商在設備出廠前按照行業通行的SEMI S6-0707E 標準執行有害氣體的泄漏檢測，在該標準的附錄2 列出了對應的檢測技術，即為示蹤氣體檢測技術。

2 半導體制程設備

半導體制程設備生產過程中，會涉及到有毒或可燃物質，需要測試的設備即為這些物質較為集中的氣室，例如常規的SIH4氣室。圖1 為某氣室試驗現場圖。

2.1 氣室結構

如圖1 所示，氣室內部有許多工藝管線，一般管線數量有13 或10 跟，管線內部流通的為工藝氣體或液體，需要對存在有毒或可燃性工藝氣體或流體的管線進行測試。表1 為某型10 管線SIH4氣室內部氣體種類與流量。

管道內部流量由流量控制器（MFCs）控制，流量控制器下游的工藝流體管道內部壓力保持負壓，當檢測到真空損失時，聯鎖裝置會關閉氣流通路，因此MFCs 下游不需要釋放示蹤氣體。所謂聯鎖裝置指的是已經被設定好的機械組件，所有使用有害物質的排氣設備都應使用排氣聯鎖，一般為流量或靜壓感應開關，當壓力低于設定值時，會有可視或聲光報警，同時通風系統處于安全的待機狀態。

試驗時把示蹤氣體釋放到氣室內部，等待氣室內部示蹤氣體濃度平衡，之后在氣室外部周圍區域進行取樣分析，由于需要關注的管路多，氣體種類復雜，其同一種氣體可能既有毒也可燃，因此需要多次模擬釋放。

2.2 通風機流量

氣室下部是通風機，試驗時需要測量其內部負壓，負壓不可過大，靜壓差一般不低于-375Pa，負壓如果過大，管道某些部位可能會產生正壓，從而可能形成潛在泄漏源，負壓大小可通過氣室上部的開孔進行調節。氣室的門窗等區域容易產生泄露，試驗時要進行封堵處理。

表1 SIH4 氣室內部氣體種類流量圖

流量應該滿足一定標準，在最嚴重的設備失效情況下，工作環境中化學品的泄漏小于25%的職業暴露濃度限值（OEL）。

3 示蹤氣體技術

示蹤氣體技術是研究通風系統可行性較強的工具，可以高效準確地計算通風系統的新風量、換氣率，泄漏率等，尤其是涉及復雜空間的通風系統研究。

利用示蹤氣體技術研究通風系統，總體而言，試驗過程可分為選擇示蹤氣體、示蹤氣體注射、示蹤氣體取樣、樣品濃度分析、測試結果五部分。較為成熟的應用領域有核電站主控室內漏試驗，主控室區域有復雜的通風系統和區域邊界結構，利用示蹤氣體可以準確的測量出主控室區域的新風量及泄漏率；在礦井通風系統研究中，礦井除了通風系統復雜之外，還具有環境復雜的特點，不僅是換氣率、泄漏率的問題，還涉及通風系統的均勻性問題，如果存在通風惡劣區域，在該區域會導致大量灰塵或甲烷富集，是一個潛在的安全威脅；大氣污染物擴散領域也有成熟的應用，例如在核電廠選址時需考慮當地大氣氣象與擴散特征，可利用六氟化硫來模擬污染物釋放；除此之外，還有許多等待拓展的領域，示蹤氣體技術在研究通風系統方面，由于其技術特點，有很強的拓展性。

3.1 示蹤氣體選擇

示蹤氣體應滿足一系列條件，要求能在低濃度下被探測到、無毒、無臭、化學和熱力性能穩定、通常不在環境中存在。氫氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳，六氟化硫、甲烷等氣體都可作為示蹤氣體，其環境本底及安全性評價見表2。

表2 常見示蹤氣體環境本底及安全性評價

在半導體制程設備泄漏檢測中，SEMI 早期標準推薦六氟化硫(SF6)作為示蹤氣體。六氟化硫滿足所有必須的條件，Niemeyer 等人證明了SF6可以在1ppb 下被探測到。

3.2 空氣流量技術

3.2.1 恒定流量法

定量測量某空間空氣流量的技術主要有3 種：濃度衰減法、恒定流量法、恒定濃度法。

（1）濃度衰減法。濃度衰減法是將一定量的示蹤氣體注入待測區域，并保持濃度的均勻，在已知的時間點測量示蹤氣體濃度，通過測量待測區域內示蹤氣體隨時間的變化規律，結合待測區域的通風計算待測區域的換氣率。

（2）恒定流量法。將已知恒定流量向待測區域注入示蹤氣體，確保示蹤氣體在待測區域達到均勻濃度，通過測量待測區域內示蹤氣體隨時間的變化，確定待測區域的平均換氣率。

（3）恒定濃度法。通過自動化設備測量示蹤氣體濃度并向待測區域注入足夠的示蹤氣體，使待測區域內示蹤氣體維持在一個固定值，根據各測量時間間隔內為保持恒定濃度所額外添加的示蹤氣體量，可以分別計算出各間隔時間的換氣率。該方法可連續監測變化中的換氣率，但是在技術實現上較為復雜。在實際應用中，恒定流量法使用最多，該方法在技術上也較容易實現，半導體制程設備檢漏采用的示蹤氣體方法即為恒定流量法。

3.2.2 注射原則

通過示蹤氣體來模擬釋放，不僅要關注對象的質量流量或體積流量，還要關注其在正常運行、維護、事故時的產生速率。決定性因素還包括需要關注對象的物理狀態、使用壓力、溫度等條件。在注射地點上，要考慮潛在的最壞泄漏點，因此注射要考慮以下幾點：示蹤氣體注射速率；注射流量控制精度；注入位置與方向；使用的示蹤氣體濃度。

示蹤氣體注射速率，一般稍高于需要關注的物質，例如一氧化二氮(N2O)流量為20L/min，但是注射示蹤氣體流量可為25L/min，因為工藝管道的流量控制器在中間位置，在流量控制器上游的部分管道，其流量可能超過20L/min，因此模擬注射流量要稍高。

注射流量控制精度方面，目前工程上普遍使用的是Setar 822S 型號流量控制器，流量控制精度為滿量程的±1%。

注射位置與方向，其基本原則是考慮潛在最壞泄漏點，即在最容易發生泄露的位置注射示蹤氣體，一般為工藝管線穿過罩殼的地方，或者工藝管線上流量控制器上游。

使用的示蹤氣體濃度，可以使用的范圍較廣，從1ppm到1%的混合在N2中的SF6都可用于這種測試，可以看出，這種示蹤氣體混合物的密度與空氣是相似的，因此在擴散方面并沒有更多的問題。

3.3 示蹤氣體取樣

3.3.1 周圍環境測量

為了保證所采集的樣本代表當地的真實水平，要在取樣之前，對周圍環境進行測量，也為后面的數據修正提供支持。

（1）使用壓差計進行氣室負壓測量。（2）在進行周圍環境風速進行測量，可以使用熱線式風速儀，如果環境風速高于0.13m/s，則取樣結果可能不能代表當地實際值。（3）使用溫濕度計，記錄試驗時環境溫濕度。（4）采集環境樣本，測量示蹤氣體環境背景濃度，如果環境樣本濃度高于1ppb，則需要對示蹤氣體注射系統的完整性進行評估，并等待環境背景濃度降低到1ppb 以下。

3.3.2 取樣

取樣應該在氣室內部示蹤氣體充分均勻混合的情況下進行。

判斷平衡時間，平衡指的是示蹤氣體濃度在示蹤氣體釋放速率不變且作為時間的函數不發生顯著變化，時間按照每分鐘換氣3 次來建立。

經過推導，平衡時間為：

式中，t 為平衡時間；V 為氣室體積；q 為抽風機流量。

取樣還要考慮兩點：取樣位置和取樣時間間隔。

取樣位置原則也是最壞泄漏點，其距離在罩殼外人的呼吸區邊界內取樣，一般是距離罩殼外20cm 左右，在呼吸區前后左右各取1 個點；其時間間隔按照平衡后1min、3min、5min 各取1 次樣，停止注射1min 后再取1 次樣。

3.4 樣本濃度分析

3.4.1 氣相色譜儀

樣本濃度分析需要使用氣相色譜儀。電子捕獲檢測器（ECD）是氣相色譜儀的檢測部分，廣泛用于鹵代烴的色譜分析?？諝庵械难鯕鈺CD 檢測器造成破壞，因此會通過閥門的切換將氧氣反吹，防止氧氣進入檢測器，使檢測器靈敏度下降。載氣速度、色譜柱溫度、閥門切換時間、積分段選擇、計算方法等都會影響色譜儀的性能。氣象色譜儀使用前，需要使用標準濃度氣體進行校準。

3.4.2 濃度分析

取樣之后，立即對氣體進行分析，如果無法實現，應嚴格密封，并根據時間和地點標記樣本。一般使用聚丙烯注射器并堵頭密封，可以保存數月。

3.5 測試結果

通過樣本濃度分析，得出周圍泄漏出來的示蹤氣體濃度，并取其最大值，換算成對應的模擬對象濃度，見公式2，然后對比限值，得出泄漏測試是否合格的結論。

ERC=(制程氣體濃度)×（測量的示蹤氣體濃度）/（注入示蹤氣體濃度） （2）

取某次測試中，有毒氣體一氧化二氮一組數據闡述這個試驗過程：

試驗氣室型號：×××

負壓：-29.2Pa；

注入流量及濃度：25L/min，1%SF6混合于N2；

濃度（ppb）：

前：×××；

后：×××；

左：×××；

右：×××;

然后根據公式(2)進行計算和對比。

4 結語

目前利用示蹤氣體技術進行半導體制程設備泄漏測試，在國內是一個較新的應用，該技術應用層次清晰，技術細節較多，且會對結果產生重要影響，要成熟進行工程應用，還需要更多的深入研究。