火焰原子吸收法一次進(jìn)樣同時(shí)測(cè)定生活飲用水中鐵錳

殷愛(ài)琴 夏玉慶 肖麗

【摘 要】目的：應(yīng)用火焰原子吸收法一次進(jìn)樣同時(shí)測(cè)定生活飲用水中鐵錳含量。方法：本文對(duì)同時(shí)進(jìn)樣與分別進(jìn)樣測(cè)定鐵錳元素的方法進(jìn)行了比較，確定了兩種方法的檢出限，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)性，對(duì)兩種方法的精密度及準(zhǔn)確度進(jìn)行了測(cè)定比較。準(zhǔn)確度同測(cè)方法大于分測(cè)方法；而精密度分測(cè)方法大于同測(cè)方法。結(jié)論：火焰原子吸收法一次進(jìn)樣同時(shí)測(cè)定生活飲用水中鐵錳的方法具有較高準(zhǔn)確度，操作快速、方便、節(jié)省時(shí)間、提高檢測(cè)效率。

【關(guān)鍵詞】生活飲用水、鐵、錳、原子吸收

【中圖分類(lèi)號(hào)】R115 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】1005-0019（2019）06-0-01

鐵、錳以各種形態(tài)存在于水體中，水中的鐵錳含量過(guò)高時(shí)會(huì)使水帶有異味，使洗過(guò)的衣物和器皿留下斑點(diǎn)。傳統(tǒng)的測(cè)定方法是采用火焰原子吸收直接法進(jìn)行分別對(duì)兩種元素進(jìn)行測(cè)定。本方法采用一次進(jìn)樣同時(shí)測(cè)定，即節(jié)約了時(shí)間，采用混合標(biāo)品更能模擬真實(shí)水體情況，使檢測(cè)結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Agilent Technologies 生產(chǎn)200 Series AA AA Duo（280FS/280Z）型原子吸收分光光度計(jì)（火焰/石墨分體機(jī)）；鐵、錳空心陰極燈。

鐵錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：（1000?g/ml）中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院[GBW 08616、GBW（E） 080263]；鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0 ?g/ml）；優(yōu)級(jí)純硝酸。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)：錳279.5nm鐵248.3nm、狹縫寬度0.2nm、燈電流5.0mA、氘燈扣背景、測(cè)量時(shí)間5.0秒、讀數(shù)延遲時(shí)間10秒、火焰類(lèi)型 空氣/乙炔、空氣流量13.50L/min、乙炔氣流量200L/min、燃燒頭高度13.0mm.

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1 水樣的預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定；樣品懸浮物較多的水樣，分析前進(jìn)行酸化并消化有機(jī)物。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列配制：分別取適量鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0 ?g/ml）用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋配制成混合標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.3.3 測(cè)定 將標(biāo)準(zhǔn)、每升含1.5ml硝酸的純水和待測(cè)樣品溶液依次噴入火焰，測(cè)量吸光度。應(yīng)用儀器工作站自動(dòng)數(shù)據(jù)處理，得出各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度mg/L。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)與檢出限

鐵標(biāo)準(zhǔn)系列：0、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00mg/L；錳標(biāo)準(zhǔn)系列：0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60mg/L 。

按同時(shí)測(cè)定與分別測(cè)定方法測(cè)定上述混合標(biāo)準(zhǔn)系列，線(xiàn)性回歸方程及相關(guān)系數(shù)為同測(cè)：錳Y=0.18281×X+0.00035，r=0.9999；鐵：Y=0.08288×X+0.00120，r=0.9998；分測(cè)：錳Y=0.17665×X+0.00014，r=0.9999；鐵：Y=0.08022×X+0.00050，r=0.9997；

按試驗(yàn)方法連續(xù)測(cè)定11次空白溶液，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法的檢出限（3s）。同測(cè)：錳s=0.0023、3s=0.0069mg/L；鐵s=0.0050、3s=0.015mg/L；分測(cè)：錳s=0.0011、3s=0.0033mg/L；鐵s=0.002、3s=0.006mg/L。通過(guò)比較，分別測(cè)定方法的檢出限比同時(shí)測(cè)定方法的檢出限更低。兩種方法的線(xiàn)性相關(guān)性都可得到滿(mǎn)意的結(jié)果。

2.2 兩種方法的精密度和回收試驗(yàn)比較

在模擬水樣中分別加入鐵錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)用同時(shí)測(cè)定法與元素分別測(cè)定法檢測(cè)樣別6次。結(jié)果見(jiàn)表1及表2

通過(guò)對(duì)上述結(jié)果進(jìn)行比較：精密度比較，鐵元素同測(cè)方法的RSD%在0.5-3.1%之間；分測(cè)的RSD%在0.44-1.5%之間；錳元素同測(cè)方法的RSD%在0.46-1.96%之間；分測(cè)的RSD%在0.42-1.06%之間。準(zhǔn)確度比較，鐵元素同測(cè)方法的回收率在100-103.6%之間；分測(cè)的回收率在91.2-101.0%之間；錳元素同測(cè)方法的回收率在98.6-102.5%之間；分測(cè)的回收率在91.2-96.6之間。從上述結(jié)果可以看出，準(zhǔn)確度同測(cè)方法大于分測(cè)方法；而精密度分測(cè)方法大于同測(cè)方法。

參考文獻(xiàn)

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法GB8538-2016.中華人民共和國(guó)衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) 2016