冷軋態5B70合金超塑性行為研究

沈正章，張宇瑋，姚草根，周志勇，曾福明

(1.航天材料及工藝研究所，北京100076；2.北京空間飛行器總體設計部，北京100094)

1 引言

鋁鎂鈧合金是在傳統鋁鎂合金基礎上開發的新一代輕質結構材料，強度高、抗焊接軟化性能更強[1]，在航天領域應用前景十分廣闊，可用于低溫燃料貯箱[2]、新一代載人飛船[3]和載人深空探測器[4]的主體結構。

由于Sc元素的添加，晶粒急劇細化，高溫組織穩定性高，鋁鎂鈧合金具有天然超塑性，已成為國內外超塑性成形領域重點關注的合金之一[5]。Kumar等[6]對經過固溶、過時效處理+熱機械處理制的2.3 mm厚的Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr合金薄板進行超塑拉伸試驗，在2.00×10-4s-1和475℃條件下，最大延伸率為650%。Duan等[7]對Al-Mg-Sc-Zr合金鑄錠進行多道次換向鍛造，制得Φ240 mm×80 mm鍛餅，在1.00×10-3s-1和475℃條件下，最大伸長率達到1593%。Chen等[8]對220℃退火處理的Al-Mg-Sc冷軋薄板進行高溫拉伸，在2.00×10-4s-1和450℃條件下，最大延伸率可達421%。

以上公開報道的具有良好超塑性鎂鋁鈧合金成分都處于實驗室階段，而鮮有已工業化應用成熟具有牌號鋁鎂鈧合金的超塑性行為相關研究。因此，本文以未經預處理的冷軋5B70合金板材為研究對象，研究變形溫度和應變速率對超塑性成形性能的影響，探究內在變形機理，旨在為實際生產提供試驗依據。

2 試驗方法

試驗用的材料以30 mm厚5B70鋁合金熱軋板材為原始板坯，通過多道次溫軋和冷軋，最終軋制成4 mm厚的冷軋板材，總變形量達87%。超塑性拉伸試樣沿板材軋制方向通過線切割后制成3 mm厚的“工”字型試樣，如圖1所示。

超塑性高溫拉伸試驗在配備高溫爐的WD型電子萬能試驗機上進行，橫梁速度控制精度達到±1%。高溫爐為三段式控溫爐，溫度控制精度為±2℃。拉伸試驗在大氣中進行，測試溫度分別設定為 400℃、450℃、500℃，初始應變速率為5×10-4s-1～1×10-2s-1。用30 min將試樣加熱到測試溫度，保溫5 min，然后以不同的初始應變速率進行恒速拉伸，直至樣品斷裂；再迅速取出樣品，放入酒精中冷卻到室溫，以保留變形組織。拉伸后對斷口形貌進行SEM觀察，并在斷口附近切取試樣，進行顯微組織分析。

3 試驗結果與分析

3.1 超塑性變形力學行為

3.1.1 真應力-真應變曲線

圖2描述了在不同變形條件下，冷軋態5B70合金高溫變形真應力-真應變曲線。從圖中可以看出，在不同的變形條件下，真應力-真應變曲線均表現出相同的變化趨勢。首先發生應變硬化，變形抗力達到峰值；然后，隨著變形量的增加，變形抗力逐漸減少，呈現應變軟化現象；最后當頸縮或斷裂開始時應力急劇下降。從圖2中還可以看出，在整個塑性變形階段，冷軋態5B70合金的真應力-真應變曲線呈現出細小的鋸齒狀，而不是一條光滑的曲線。這主要是由于在再結晶溫度以上變形過程中，應變硬化和動態再結晶軟化交替出現，在應力上表現為變形抗力增大和減少。

圖2 不同變形條件下冷軋態5B70合金超塑性拉伸真應力-真應變曲線Fig.2 True stress-true strain curves of cold-rolled 5B70 alloy after superplastic tensile deformation under different conditions

圖3 為冷軋態5B70合金在不同溫度下，延伸率隨初始應變速率變化的曲線。從圖中可以看出，在相同溫度下，延伸率隨著應變速率的增加先升高而后緩慢降低，最佳應變速率都為1×10-3s-1。這是由于協調超塑性變形的晶界擴散、動態回復及再結晶等機制需要時間，隨著應變速率降低，變形時間延長，軟化作用增強，有利于超塑性變形；應變速率過低時，高溫下保溫時間過長，晶粒易長大、粗化，使晶界滑移和晶粒轉動難以進行，導致晶界處應力集中，從而降低塑性。在相同應變速率，延伸率都隨著溫度升高而增加。在500℃，初始應變速率為1×10-3s-1時，冷軋5B70合金獲得了最高670%延伸率；即使應變速率增加到1×10-2s-1，延伸率仍保持在384%。這個結果表明，冷軋5B70合金板材已具有優異超塑性變形能力，可滿足后續超塑性工業化應用。

圖3 冷軋態5B70合金的延伸率與初始應變速率的關系Fig.3 Elongation-initial strain rate curves of coldrolled 5B70 alloy

3.1.2 應變速率敏感性和變形激活能

應變速率敏感因子m表征材料在變形過程中抵抗頸縮的能力，是超塑性的一個重要指標。不同溫度下的應變速率敏感因子m可由下式(1)求得[9]：

在恒定溫度下，選取不同應變速率下應變量ε＝0.15對應的真應力，繪制lnσ15-lnε·圖，所得直線斜率即為該溫度下的m值，如圖4所示。從圖中可知，m值隨著溫度升高而增加，合金超塑性變形能力增強，這與相同應變速率下延伸率隨著溫度提高而增大的趨勢相一致(圖3)。相關超塑性理論認為m值大于0.3為材料具有超塑性必要條件，因此，在 400℃ ～500℃范圍內，冷軋態5B70合金均表現出超塑性成形能力。

圖4 不同溫度下流變應力與應變速率的關系圖Fig.4 The relationship between flow stress and strain rate at different temperatures

圖5 給出了5B70合金在最佳超塑性條件下超塑性變形前后宏觀形貌圖。可以看出，超塑性變形后，樣品標距段變形均勻，無頸縮，表現出良好的超塑性變形特征。

圖5 冷軋態5B70合金變形前后試樣尺寸對比圖Fig.5 A comparison of undeformed and deformed cold-rolled 5B70 alloy

不同擴散機制控制的超塑性變形過程的激活能不同，在鋁基體中晶界擴散激活能為84 kJ/mol，Mg原子在鋁基體中的晶格擴散激活能為136 kJ/mol[9]。由于超塑性變形類似高溫蠕變，高溫蠕變常用方程，也可以用來描述在超塑性變形過程中應變速率、真應力和變形溫度三者之間的關系，如式(2)所示：

式中A是常數，n＝1/m，R為氣體常數，Q為形變激活能，T為絕對溫度。假定應變速率不變，超塑性變形的激活能可由式(3)求得[7]：

圖6給出了一定應變速率下lnσ15隨1/T變化的關系曲線，所得曲線斜率即為?lnσ/?(1/T)，代入式(3)，即可求出超塑性變形的激活能。經計算求得冷軋態5B70合金超塑性變形激活能的平均值為116 kJ/mol，介于晶格擴散和晶界擴散激活能之間，但更接近晶格擴散的激活能136 kJ/mol。這表明在超塑變形過程中，晶界擴散和晶格擴散同時存在，但晶格擴散是主要途徑。

圖6 不同應變速率下lnσ15隨1/T變化的關系曲線Fig.6 The relationship between flow stress and temperature at different strain rates

3.2 組織觀察和斷口分析

3.2.1 顯微組織觀察

圖7為經過大變形量冷軋后5B70合金的原始組織。從圖中可以看出，超塑性拉伸前，冷軋態5B70合金原始組織為典型纖維狀軋制變形組織，纖維平均間距為5 μm左右，并且沿軋向呈流線型分布。

圖7 冷軋態5B70合金原始組織Fig.7 Original microstructure of cold-rolled 5B70 alloy

在不同溫度和初始應變速率1×10-3s-1條件下，變形合金組織見圖8。由圖8(a)可見，即使在高溫區長時間停留，試樣夾持端的顯微組織整體上仍為沿軋向呈流線型分布的細長纖維變形組織，只出現少量的再結晶晶粒。由圖8(b)～(d)可見，不同變形溫度下，經劇烈塑性變形后，試樣斷口附近纖維狀軋制變形組織全部轉變為均勻細小的等軸晶，表明合金已發生完全再結晶；隨著變形溫度的升高，晶粒發生粗化長大；此外，斷口附近還存在少量沿軋向呈帶狀分布的空洞。圖8(d)還可以觀察到即使在500℃長時間停留，晶粒尺寸仍維持在10 μm左右。這主要是由于彌散分布在晶界上的Al3(Sc、Zr)第二相粒子具有優異熱穩定性，能有效抑制熱效應及應變誘導所產生的晶界遷移，使合金在變形過程中保持細小的等軸晶粒組織，提高合金的超塑性變形能力[9]。

圖8 冷軋態5B70合金不同溫度下經超塑性拉伸變形后的顯微組織Fig.8 Microstructure of cold-rolled 5B70 alloy after tensile deformation at different temperatures

5B70合金由于添加了Sc，特別是Sc和Zr復合添加后，再結晶被強烈地抑制，再結晶溫度也顯著地提高。其再結晶起始溫度為350℃～400℃，完全再結晶溫度在550℃以上，接近熔點[1-2]。本研究中5B70合金在超塑性變形條件下，400℃以上變形時已發生完全再結晶，這是由于高溫和應力協同作用下，軋制變形纖維組織發生完全再結晶，變成等軸晶組織。

3.2.2 斷口形貌分析

圖9為應變速率1×10-3s-1條件下不同溫度超塑性拉伸斷口形貌。400℃下的試樣斷口呈現穿晶和沿晶混合斷裂特征，既存在著尺寸大小不一的韌窩，而且也可見冰糖狀斷口形貌，如圖9(a)所示。隨著變形溫度升高到450℃，韌窩消失，斷裂面呈現冰糖狀，晶粒細小均勻，形貌呈等軸狀，說明變形主要以晶界滑動的方式進行[9]，見圖9(b)。500℃下的試樣斷口基本上與450℃的相類似，但明顯可見晶粒發生長大；更高倍數照片顯示500℃斷口的晶粒表面存在大量纖維絮狀物，這是在高溫低應變速率下變形時晶界上低熔點共晶體局部熔化形成液相所致[10]，如圖9(d)。有研究表明，在高溫變形過程中，纖維絮狀物起到連接晶界作用，并提高晶界的粘結強度[10]；同時，由于晶界處存在適量的液相，液相在和原有應力松弛機制一起釋放應力集中，因而在很大程度上提高材料超塑性[11]。但液相過多時，晶界的界面處由于失去結合力，從而會降低超塑性變形性能[12]。因此，與其他鋁合金類似，液相過多或過少都對5B70合金超塑性變形不利。

圖9 應變速率1×10-3s-1下不同溫度拉伸斷口形貌Fig.9 SEM image of fracture surface after tensile deformation with the initialstrain rate of 1×10-3s-1at different temperatures

與其他材料的超塑性變形類似，晶界滑移也是5B70合金超塑性變形的主要機制[13-15]。這一機制體現在高溫變形后的顯微組織，也體現在拉伸斷口形貌上，如圖8和圖9所示。細小等軸組織(ˉd＜10 μm)是實現晶界滑移的前提條件，而本試驗中合金的初始變形組織為纖維狀軋制變形組織，不利于晶界滑移。但由于進行大變形(≥85%)的冷加工，冷軋5B70合金板材中預先存貯的大量畸變能在高溫變形初期誘發動態再結晶，并且降低完全再結晶溫度，從而使原始組織等軸化(圖8b)，為5B70合金冷軋板材的超塑性變形創造出良好的組織條件。在原始纖維組織完全等軸化后，動態再結晶在后續的超塑性變形中，能夠消耗晶界和第二相粒子周圍的應變能，降低位錯密度，有效地緩解該處的應力集中，是超塑性變形重要的應力松弛機制之一。因此，本試驗5B70合金冷軋板材的超塑性變形機理為動態再結晶輔助下的晶界滑移機制。

4 結論

1)未經預處理的5B70鋁合金冷軋板材，在較寬溫度范圍(450～500℃)和較寬的應變速率范圍(5×10-4～1×10-2s-1)內具有優異的超塑性變形性能。在溫度為500℃，初始應變速率為1×10-3s-1條件下拉伸變形時，延伸率達到最大值670%，即使在高應變速率1×10-2s-1條件下，延伸率仍達到384%。

2)在400～500℃測試范圍內，應變速率敏感因子m值隨溫度的升高而增加，500℃達到最大值0.43。冷軋態5B70合金超塑性變形激活能Q值為116 kJ/mol。

3)在高溫變形過程中，合金發生明顯的動態再結晶，使原始纖維狀變形組織變成細小均勻的等軸晶粒，為超塑性變形創造出良好的組織條件。結合斷口和組織分析，5B70合金的超塑性變形微觀機制為動態再結晶輔助下的晶界滑移機理。

4)冷軋態5B70合金超塑性變形失效機制主要是沿晶斷裂模式，500℃時斷口處存在大量絲狀物，有利于提高合金的超塑性變形能力。