淺談化學實驗方案的設計

陜西 張公清

高中化學實驗教學，是化學教學中的重中之重。我們每一名化學教師不僅做好實驗設計以保證實驗教學的有效開展，還要應該引導學生學會自己設計實驗來提高學生的學習效率和學習興趣。同時，化學實驗方案的設計與評價已經成為高考化學的熱點題目，該類實驗題目不僅符合新課改的精神，還能綜合考查學生的實驗能力，創新觀察能力，所以此類試題應引起大家的高度重視。

1.化學實驗方案設計的五項基本原則

2.化學實驗方案設計的基本思路

根據實驗目的和原理及所選用的藥品和儀器，設計合理的裝置，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。

3.化學實驗方案的設計步驟

(1)明確目的，弄清原理

(2)選擇實驗用品

(3)實施實驗操作——注意嚴謹性、邏輯性、規范性、安全性

(4)記錄實驗現象、數據——全面而準確

(5)分析、歸納得出結論

4.探究實驗題的解題策略

設計實驗探究時，要求原理準確、步驟簡捷、現象明顯、結論易得且不對環境造成污染，中學化學性質實驗探究的主要角度有：

(1)物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過KMnO4溶液是否褪色來說明。

(2)物質氧化性、還原性強弱的判斷。如探究Fe3+的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應，通過溶液變藍色來說明Fe3+的氧化性大于I2。

(3)同周期、同主族元素性質的遞變規律。一般通過設計元素金屬性、非金屬性強弱的實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產生H2的快慢來說明Mg、Al的活潑性順序。

(4)電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測pH，若pH>7，則說明HA為弱酸。

(5)物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。

(6)鋼鐵發生電化學腐蝕的規律探究。可以通過控制所含的雜質是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規律。

5.例題鑒賞

例1.(2018·全國卷Ⅰ·26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示，回答下列問題：

(1)實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是，儀器a的名稱是。

(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。

①c中溶液由綠色逐漸變為亮藍色，該反應的離子方程式為______。

②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是______。

(3)打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點______。

【試題分析】本題主要是醋酸亞鉻制備原理的實驗探究，考查學生的化學實驗探究的能力。要求學生可從提供的新信息中，準確地提取實質性內容，并與已有知識進行整合，重組為新知識塊，題目難度中等。明確實驗原理、有關物質的性質尤其是題干信息中提取和應用是解答的關鍵。

【精準分析】(1)在鹽酸溶液中鋅把Cr3+還原為Cr2+，同時產生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導致c中壓強增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發生反應，則詳解：由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用的蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中的溶解氧；根據儀器構造可知儀器a是分液(或滴液)漏斗。

②鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2+，所以氫氣的作用是排除c中空氣。

(3)打開K3，關閉K1和K2，由于鋅繼續與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應；根據題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是(冰浴)冷卻、過濾、洗滌、干燥。

(4)由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產品不純。

例2.(2018新課標Ⅱ卷·28題)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖。回答下列問題：

(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物，按下圖所示裝置進行實驗。

①通入氮氣的目的是______。

②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變為紅色，由此判斷熱分解產物中一定含有、。

③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是______。

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是______。

(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。

①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現象是______。

②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質量分數的表達式為______。

【試題分析】本題主要是考查物質分解產物檢驗、元素含量測定等實驗方案設計與評價，題目難度中等，明確實驗原理和相關物質的性質是解答的關鍵。關于化學實驗從安全角度常考慮的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質參加的反應，要注意防止導氣管堵塞；防吸水(制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)。

(2)①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應，所以反應前通入氮氣的目的是隔絕空氣并排盡裝置中的空氣；反應中有氣體生成，不會全部進入后續裝置。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應中一定產生二氧化碳。裝置E中固體變為紅色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產物中一定含有CO2、CO。③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可。④要檢驗Fe2O3存在首先要轉化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。

【考點定位】化學實驗綜合考查，涉及物質檢驗實驗方案設計與評價、化學實驗基本操作、氧化還原反應滴定以及定量計算等。

3.(2018江蘇卷·22)3，4 - 亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機合成中間體，微溶于水，實驗室可用 KMnO4氧化3，4 - 亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應方程式為

實驗步驟如下：

步驟1：向反應瓶中加入3，4 - 亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反應結束后，加入KOH溶液至堿性。

步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。

步驟3：對合并后的溶液進行處理。

步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4 - 亞甲二氧基苯甲酸固體。

(2)步驟2中，趁熱過濾除去的物質是2中，趁熱過濾除去的物(填化學式)。

(3)步驟3中，處理合并后溶液的實驗操作為2中，趁熱過濾除去的物。

(4)步驟4中，抽濾所用的裝置包括、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。

(4)抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。