重量法測水中懸浮物實驗中的若干問題

陳秋蘭

摘要：環境監測中，懸浮物是水質監測的一項重要指標，為生活污水中的常規五項監測。重量法測水中懸浮物實驗步驟簡單，但對環境及實驗細節要求比較嚴格。本文對實驗過程中實驗器材的選擇、實驗步驟中的一些注意事項及對實驗環境的要求進行逐步分析討論。

關鍵詞：懸浮物；烘干；稱量；取樣；空白

水中懸浮物是指通過0.45um濾膜（CN-CA），截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質。重量法測水中懸浮物實驗，操作步驟簡單，且實驗中無需添加任何化學試劑。但要做準做好，對實驗各個環節的把控是必不可少的。

稱量瓶。事先編好編號，同時保證蓋子能蓋嚴蓋實。因為在烘干濾膜的同時，稱量瓶原先殘留的水分等也會蒸發干凈，所以不需要事先恒重。

濾膜。濾膜表面的滑粉狀物質以及濾膜碎片等，部分物質在恒重過程中會慢慢揮發。但為了防止濾膜上部分物質隨著從稱量瓶中取出，散落在空氣中，或在過濾水樣時從孔徑中流失，導致恒重無形中變低。可事先用蒸餾水過一遍濾膜（洗滌），除去濾膜上的一些粉狀物質等，可在過濾裝置上抽1～3s，減少濾膜上的殘余水分，從而減少達到恒重所需要的時間。

由表1可知，在過濾水樣后，是會存在恒重減少的情況，且每張膜恒重減少的量不一定相同。這些減少的恒重，對懸浮物含量較低的水樣影響較大，容易導致“負值”出現。

烘干。烘半小時，冷卻，稱量，反復幾次，直到達到恒重。由于濾膜事先經過洗滌處理，有水分殘留，可適當延長烘干的時間，如烘1個小時，再冷卻稱量。

從表2可以看出，不是所有的膜達到恒重所需要的時間是相同的，而達到恒重狀態的膜，在4.5h左右的烘干時間下，基本是不會出現恒重產生變化波動的情況，所以可根據各自實驗室條件，適當延長每次烘干時間，待大部分濾膜達到或接近恒重狀態時，烘干時間再改為半個小時，提高實驗效率。

冷卻。從烘箱中取出稱量瓶，馬上蓋嚴蓋實瓶蓋，盡可能避免空氣中水分等進入稱量瓶。放進裝有硅膠（至少有2/3硅膠未變色）的干燥器中，冷卻。冬天氣溫較低，冷卻20分鐘左右，夏天溫度較高，冷卻時間30分鐘左右，有時需適當延長。為了避免經常搬動干燥器，可將干燥器置于天平室。

稱量。提前一個小時以上開啟天平，對天平進預熱。同時為了保證稱量環境條件的一致性，可利用空調及除濕機等來保證恒溫恒濕。夏天空調溫度設置20～25℃（冬天可不開），濕度40～55%。

表3顯示空氣中溫度濕度的改變，導致可能已經達到恒重的濾膜，再次烘干冷卻稱量后，數值卻發生波動，所以使每次稱量環境保持相對一致性，是保證恒重的必要條件。

在稱量過程中，稱量瓶會吸收空氣中的水分，導致稱量結果偏差，所以稱量速度要快，同時為了盡量減少實驗誤差，應對稱量瓶進行編號排序，且保證每次恒重過程的稱量順序是一致的。實驗過程中試驗過，當樣品數量在10個以內，稱量結束后第一個稱量偏差在0.0007g以內，數量較多時（20～35個），偏差可達0.0020g左右。

取樣。一般要求水樣過濾后殘留在濾膜上的懸浮物重量為5～100mg。針對不同的水樣，取樣量可酌情增減。如設施進口污水100ml，污水處理廠設施出口污水500～1000ml，皮革廠、電鍍設施出口污水100～500ml，造紙廠污水50～100ml，漂染廠污水100～300ml，生活污水100～300ml，入海河流等地表水100～500ml。

過濾。國標中濾膜的材質要求為CN-CA，但對濾膜的直徑其實是可以放寬要求的。為了保證實驗結果的誤差在可接受范圍內，就要保證膜上截留的懸浮物盡量多一些，這就要求過濾的水樣不可太少，而水樣的增加會相應地增加過濾的時間。為了加快過濾的速度，縮短過濾所耗的時間，可選擇80mm或100mm等直徑的濾膜，配套相應的過濾裝置進行過濾，提高實驗效率。

漂浮或浸沒的不均勻固體物質不屬于懸浮物，如果抽濾后，在膜上殘留有該類物質，可用鑷子夾走。

空白校正。懸浮物實驗主要是過濾前后，根據膜的恒重差值算出該樣品的懸浮物含量，是沒有空白實驗的。但由于操作過程中的不可預知誤差，如膜上的滑粉狀物質以及濾膜碎片等，在過濾前算在膜的恒重內，過濾時消失或損耗，導致過濾后恒重不“恒重”，變成“負值”等（表1列舉）。又如表2及表3所述，恒重過程中，受環境影響波動大，且每張膜達到恒重的時間不一，同時也不能保證經過事先處理的膜已經不存在稱量誤差，這時就需要做一些空白試驗，即放置空白膜到過濾裝置上，除了不過濾水樣，其他跟水樣同一操作步驟——每次用10ml的蒸餾水連續洗滌空白試驗的濾膜三次，吸濾除去痕量水分，烘干、冷卻、稱量求恒重。

為了讓空白試驗發揮其作用，每次至少準備3個實驗室空白，通過空白實驗過濾前后的恒重狀態，來校正實驗誤差，使數據結果更可靠。

以上對重量法測水中懸浮物的實驗環節進行一一分析，在實際實驗過程中，如何準確地測量水中的懸浮物含量，使實驗數據可用、可靠，符合準確性、精密性和科學性的要求，需做好每個實驗小環節，考慮每個潛在影響因素。

參考文獻

【1】國家環境保護總局 水和廢水監測分析方法（第四版增補版）中國環境科學出版社

【2】徐衍忠 懸浮物測定應注意的問題 中國環境監測

【3】林小鳴 取樣量與烘干時間對總懸浮物測定結果的影響 中國環境監測

（作者單位：福建省泉州環境監測中心站（泉州市環境監測站））