黔產紫金龍藥材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的測定

1.貴州中醫藥大學藥學院，貴州 貴陽 550025；2.貴州中醫藥大學第二附屬醫院，貴州 貴陽 550004

紫金龍為毛茛科烏頭屬植物深裂黃草烏(Aconitumvilmorinianumvar.altifidumW. T. Wang)的根及根莖。收載于《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》(2003版)，具有祛風除濕，溫經止痛的功效，是苗族習用藥，主要用于治療風濕性關節炎等病癥[1]。據文獻檢索，目前僅有對其重金屬含量及有機氯農藥殘留含量進行了測定[2]， 還尚未見對其中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等制定相關的限定標準。本實驗參照其它藥材質量標準的制定[3-7]，首次對黔產紫金龍藥材進行水分、灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量等常規檢測，以期為紫金龍的質量評價提供科學依據和參考，為其有效開發利用該植物提供實驗依據。

1 儀器與材料

1.1 儀器 MS105DU電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)，HH-4數顯恒溫水浴鍋(邦西儀器科技(上海)有限公司)，SX2-4-10TP箱式電阻爐(上海一恒科學儀器有限公司)，DHG-9053AS鼓風干燥箱(上海一恒科學儀器有限公司)，XS-05藥材粉碎機(上海兆申科技有限公司)。

1.2 材料 所用氯化鈉、硝酸、鹽酸、硫酸、無水乙醇等均為分析純。紫金龍藥材來源見表1，10批藥材經貴陽中醫學院藥學院生藥實驗室孫慶文教授鑒定為毛茛科烏頭屬植物深裂黃草烏Aconitumvilmorinianumvar.altifidumW. T. Wang的根莖。

表1 紫金龍藥材來源

2 方法與結果

2.1 水分測定 照 2015版《中國藥典》[3]一部附錄Ⅸ H，水分測定法第一法，取10批紫金龍藥材粉末(過2號篩)約2 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過10 mm，精密稱定，打開瓶蓋在105℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30 min，精密稱定，再在上述溫度下干燥1 h，冷卻，稱重，至連續稱重的差異不超過5 mg，根據減失的重量計算含水量(%)。實驗結果表明，紫金龍藥材中水分含量在11.09%～14.29%之間，平均值為12.669%。結果見表2。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定 照《中國藥典》2015版[8]一部附錄Ⅸ K灰分測定法進行測定，取紫金龍藥材粉末，過2號篩，混合均勻后，取供試品 3～5 g，精密稱定，置熾灼至恒重的坩堝中，緩緩升溫熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升溫至600℃，使之完全炭化至恒重。根據殘渣重量，計算出供試品中總灰分含量。結果見表3。

2.2.2 酸不溶性灰分測定 照《中國藥典》2015版[8]一部附錄Ⅸ K灰分測定法進行測定，取“2.2.1”項下所得灰分，在坩堝中加入稀鹽酸10 mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10 min，表面皿用熱水5 mL 沖洗，洗液并坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝中的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中干燥，600℃熾灼至恒重。根據殘渣重量計算紫金龍酸不溶性灰分的含量。紫金龍藥材中總灰分含量為1.883%～5.937%，平均值為4.588%，酸不溶性灰分含量為0.213 1%～0.906 4%，平均值為0.645 7%。結果見表3。

表3 紫金龍藥材總灰分和酸不溶性灰分的含量

2.3 浸出物測定

2.3.1 浸出物測定方法的比較 依據《中國藥典》2015 版[8]一部附錄Ⅸ A浸出物測定法進行測定。冷浸法: 取批號為2018001供試品約4 g，精密稱定，置250 mL的錐形瓶中，精密加入溶劑100 mL，密塞，冷浸，前6 h內時時振搖，再靜置18 h，用干燥濾器迅速濾過，精密量取取續濾液20 mL，置已干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移置干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，除另有規定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量。

熱浸法: 取批號2018001為供試品約2 g，精密稱定，置100 mL的錐形瓶中，精密加入溶劑50 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用溶劑補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移置干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，除另有規定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量。

實驗結果表明，冷浸法和熱浸法對同一批次樣品分別用6種不同溶劑進行浸出物的測定，冷浸法的測定結果高于熱浸法且水浸出率最高，浸出率為31.52%，故選擇水為溶劑冷浸法測定浸出物的含量。結果見表4。

表4 紫金龍藥材浸出物條件考察測定結果(%)

2.3.2 紫金龍藥材浸出物的測定 照《中國藥典》2015 版[8]一部附錄Ⅸ A浸出物測定法項下的水溶性浸出物的測定，選擇冷浸法進行測定。結果表明，紫金龍水溶性浸出物測定結果在15.87%～35.87%之間，平均值為 26.45%。結果見表5。

表5 紫金龍藥材浸出物測定結果 (n=3)

3 討論

本實驗研究首次對黔產紫金龍藥材水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量等指標進行了測定，為紫金龍藥材的質量評價提供了實驗依據。根據實驗測定結果并參照《中國藥典》的相關規定，建議紫金龍藥材水分暫定不超過 15%為宜，總灰分暫定不超過6%為宜，酸不溶性灰分暫定不超過2%為宜，冷浸法水溶性浸出物暫定不超過30%為宜。