鋼質管道熔結環氧粉末涂層拉拔法附著力評價研究

韓 冰 劉楊宇 毛天宇

（中國石油集團工程技術研究有限公司，天津 300451）

0 引言

三層結構聚乙烯層（3PE）防腐技術在我國石油工業埋地長輸管道及油氣田集輸管道防腐工程中得到廣泛的應用，提高了我國管道防腐技術水平，延長了管道使用壽命，取得了良好的效果。其中，熔結環氧粉末（FBE）底層與鋼管表面直接粘結，兩者之間的附著力性能是影響鋼制管道防腐性能的關鍵指標之一[1,2]。

根據調研，目前國內外相關技術標準對于涂層附著力性能檢驗均采用了撬剝評級的方法，并且評級標準基本一致[3-6]，如表1所示。可見，此方法根據描述由測試人員給出簡單的等級判斷，屬于定性指標，并且受人為因素導致的誤差較大，不符合現代質量評價分析自動化、指標數量化的發展趨勢。本文使用拉拔法評定FBE涂層附著力性能，并與撬剝評級的方法進行了比對，得出拉拔法評定FBE涂層附著力的測試條件及評價性能指標。

1 試驗方法

1.1 試件制備

底板選用尺寸為長寬為100mm，厚度6mm的鋼制試板，50℃干燥24h后干燥器內冷卻至室溫，取出后表面按規定除銹，采用熱噴涂方法制備單面涂層鋼板試件，涂層厚度為（0.35±0.05）mm。自然冷卻至室溫，每組試件數應為3個。

1.2 撬剝評級法

參照SY/T 0315-2013《鋼質管道熔結環氧粉末外涂層技術規范》中附錄G相關要求。試件浸泡后取出擦干，當試件仍溫熱時，立即用小刀在涂層上劃一個大約30mm×15mm的長方形，透過涂層到達基底板，然后在空氣中自然冷卻到20℃±3℃。 在取出試件后1h內從長方形的任一角將刀尖插入涂層下面,以水平方向的力撬剝涂層，連續推進刀尖直到長方形內的涂層全部撬離或涂層表現出明顯的抗撬性能為止。按下列分級標準評定長方形內涂層的附著力等級。

1.3 拉拔法

參照ASTM D4541-2017《拉開法附著力試驗》中相關要求[7]，拉拔法測試儀如圖1所示，附著力測試按以下步驟進行：

（1）粘結測試柱：應選用直徑為10mm或20mm的鋁制測試柱，先用砂布將固化完全的FBE涂層表面和測試柱粘接面打毛，清除灰塵。然后，將配好的膠粘劑涂抹到測試柱及防腐層表面，將測試柱與防腐層粘接，并按照產品使用說明使膠粘劑充分固化；

（2）防腐層切割：膠粘劑固化24h后，用配套環齒型切割器沿測試柱外沿進行環形切割，應切透補口防腐層，直達被涂覆底材表面，即鋼材表面或管體防腐層表面。切割時，應避免搬扭測試柱，防止切割出的圓形涂層和底材的粘接受到破壞；

（3）將試板放置在水平位置，試驗溫度應控制在（23±2）℃，將自動拉拔測試儀與測試柱正確聯接后開始測試；

（4）分別記錄三次試驗的測定值，以算術平均值作為試驗結果，數值修約到二位有效數字，并報告粘接面的破壞類型。

表1 撬剝法涂層附著力評價標準

圖1 自動拉拔附著力測試儀及錠子

2 結果與分析

2.1 不同浸泡溫度的涂層附著力變化

選擇浸泡溫度為50、60、70、80、90℃，開展玻璃化轉變溫度（Tg）為110 ℃的FBE涂層水浸附著力試驗，試驗結果如表2所示。

可見，當浸泡溫度在80℃以下時，在浸泡56d后，FBE涂層撬剝法附著力評級仍然為1級，拉拔法附著力也保持在35MPa以上，觀察涂層表面沒有或存在輕微的色變，表示涂層的粘附力性能良好。當浸泡溫度達到80℃時，56d后撬剝法附著力評級仍為1級，但是拉拔法附著力在浸泡28d時開始出現下降趨勢，觀察涂層表面顏色顯著變淺。浸泡溫度90℃時，下降趨勢提前到浸泡14d時開始出現。經測定該涂層的濕膜玻璃化轉變溫度為84.7℃，當FBE涂層浸泡溫度接近或高于此溫度時，涂層結構開始變得松弛，導致附著力性能下降，涂層內的顏料等無機物質溶出[8,9]。比較兩種評價方法可以看出，拉拔法能直觀的反映出FBE涂層附著力隨溫度及浸泡時間的變化而發生的性能改變，可全面評價涂層附著效果[10]。

2.2 不同類型FBE涂層附著力試驗

選擇4種不同Tg的FBE涂層，開展浸泡溫度80℃的水浸附著力試驗，結果如表3所示。

可見，FBE涂層的Tg越高，其水浸后附著力性能越好；Tg=100℃涂層浸泡7d時，拉拔測試涂層表面出現膠結破壞，14d時，底板與涂層出現附著破壞，說明水分已經滲透到了底板，對涂層與金屬底板的界面形成了破壞；Tg=105℃涂層浸泡14d時，涂層表面開始膠結破壞，28d時，涂層內聚破壞；當Tg=110℃時，在浸泡28d時涂層表面出現膠結破壞；當Tg=118℃時，直到浸泡第56d涂層表面才開始出現膠結破壞。

選擇3#、4#FBE涂層進一步開展浸泡溫度95℃的水浸附著力試驗，結果如表4所示。

可見，Tg=100℃涂層浸泡7d時，拉拔測試涂層表面開始膠結破壞，14d時，涂層內聚破壞，56d時，涂層與底板出現附著破壞，撬剝法評級3級；Tg=118℃涂層浸泡14d時拉拔涂層出現表面膠結破壞，28d時出現涂層內聚破壞。

表2 玻璃化轉變溫度110℃涂層水浸附著力試驗結果

表3 浸泡溫度80℃涂層附著力試驗

表4 浸泡溫度95℃涂層附著力試驗

上述測試情況驗證了加拿大標準CSA245.20-2014將FBE涂層劃分為低玻璃化轉變溫度（Tg＜115℃）涂層和高玻璃化轉變溫度（Tg＞115℃）涂層的合理性。結合與撬剝法測試結果的比對情況，建議以玻璃化轉變溫度115℃為分界點，劃分FBE涂層類型，Tg≤115℃的FBE涂層水浸附著力試驗條件：浸泡溫度為80℃，浸泡時間28d，拉拔法性能指標為≥20MPa；Tg＞115℃的FBE涂層水浸附著力試驗條件：浸泡溫度為95℃，浸泡時間28d，拉拔法性能指標為≥20MPa。

3 結論

（1）拉拔法評價FBE涂層附著力具有直觀、量化、可反映涂層附著力變化趨勢的優點；

（2）FBE拉拔法附著力評價測試條件：Tg≤115℃的FBE涂層：浸泡溫度為80℃，浸泡時間28d；Tg＞115℃的FBE涂層：浸泡溫度為95℃，浸泡時間28d。性能評價指標為≥20MPa。