家電行業用縮合型RTV-2有機硅密封膠的制備

余曉桃 孫明輝 歐靜 李吉明

摘要：以α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、碳酸鈣、二甲基硅油、交聯劑、偶聯劑和催化劑等為原料，制備了一種脫醇縮合型RTV-2有機硅密封膠，并研究了單一和復合硅烷偶聯劑對脫醇縮合型RTV-2有機硅密封膠性能的影響。研究結果表明，氨基硅烷偶聯劑可顯著改善脫醇縮合型RTV-2有機硅密封膠的交聯固化速度;異氰酸酯烴基硅烷偶聯劑可促進脫醇縮合型RTV-2有機硅密封膠對噴粉件基材的粘接，通過與KH-540復合后，可調節和改善有機硅密封膠的交聯固化速度和光澤度;70℃/7d老化加速試驗結果表明，添加了異氰酸酯烴基硅烷偶聯劑/KH-540復配物的B組分具有良好的貯存穩定性;使用異氰酸酯烴基硅烷偶聯劑/KH-540復合物配制的脫醇縮合型RTV-2有機硅密封膠具有良好的耐溫性。

關鍵詞：雙組分有機硅密封膠;偶聯劑;交聯固化速度;光澤度;貯存穩定性

中圖分類號：TQ436⁺.6文獻標識碼：A 文章編號：1001-5922（2019）05-0079-04

縮合型室溫硫化（RTV）有機硅密封膠，按產品形態可分為RTV-1單組分、RTV-2雙組分。其中縮合型RTV-2有機硅密封膠主要以α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷與填料及添加劑等配制成的基料為A組分，以交聯劑、催化劑及添加劑等配合成的硫化體系為B組分，使用時按一定比例混合制成彈性體。縮合型RTV-2有機硅密封膠不但具有R丁V-1有機硅密封膠所具有的耐高低溫、耐老化、耐化學腐蝕和電絕緣等特性，還具備硫化時不放熱、不吸熱、不膨脹、收縮小、硫化可在內部和表面同時進行、可深部硫化、硫化過程中不受施膠厚度等因素困擾以及貯存穩定性較好等特征。在家電、汽車、電子電器、機械、化工和輕工等領域獲得廣泛應用。但相對于脫酮肟型、脫醋酸型有機硅密封膠，脫醇型的粘接性相對較差，特別是對RTV-2雙組分而言。家電行業粘接材質多樣（如玻璃、陶瓷板、塑料、不銹鋼和鋁材等），且為提高粘接材質均勻度、光澤度等外觀要求，需對材質表面做噴漆、噴粉和拋光等特殊處理，從而導致材質表面能降低。目前，使用常規偶聯劑（如KH-792、KH-560等）的縮合型RTV-2有機硅密封膠無法滿足家電行業多樣性材質，尤其是低表面能材質的粘接性要求。另外家電行業的一些外觀件對密封膠固化后的光澤度和耐溫性也提出了更高的要求。

為提高縮合型R丁V-2有機硅密封膠的粘接性及固化后的光澤度，本研究探索了單一和復合硅烷偶聯劑對縮合型RTV-2有機硅密封膠性能的影響，最終采用異氰酸酯烴基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-540）進行復配，研制出對玻璃、塑料和金屬以及難粘材料（如噴粉件等）具有良好粘接性及固化后光澤度良好的縮合型RTV-2有機硅密封膠。

1實驗部分

1.1主要原材料

α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷（黏度為5000～80000mPa·s）、二甲基硅油（500mPa·s），江西星火公司;納米活性碳酸鈣（KS-80，平均粒徑為80nm），廣東凱恩斯納米科技有限公司;重質碳酸鈣（UF-135，平均粒徑為200nm）;親水型氣相白炭黑（LMl50），卡博特公司;聚甲基三乙氧基硅烷（D-23）、乙烯基三甲氧基硅烷（VT-MO）、四乙氧基硅烷（Si-28），新藍天化工有限公司;γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550），武大有機硅新材料有限公司;γ-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，贏創德固賽（中國）投資有限公司;二月桂酸二丁基錫（DBTDL），湖北新藍天新材料有限公司;黑色漿，自制。

1.2儀器與設備

KXJ-2型行星攪拌機，廣州市浦林日化裝備有限公司;DV-II型旋轉黏度計，Brookfield公司;KXZ-5型捏合機，江蘇如皋強盛塑料化工機械廠;UTM-4104型電子萬能試驗機，深圳三思縱橫科技有限公司。

1.3脫醇縮合型RTV-2有機硅密封膠的制備

A組分：在捏合機中，按配方依次加入α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、KS-80、UF-135和LMl50，攪拌均勻后，抽真空并攪拌脫除氣泡，恢復至常壓，制得A組分。

B組分：在行星攪拌混合機中，按配方加入二甲基硅油、黑色漿和LMl50攪拌均勻后，抽真空攪拌脫除氣泡，恢復至常壓再次加入配方量的D-23、VTMO、Si-28，攪拌均勻后，抽真空攪拌脫除氣泡，恢復至常壓再次加入配方量的KH-550、γ-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和DBTDL催化劑，攪拌均勻后，抽真空攪拌脫除氣泡，恢復至常壓，制得B組分。

使用時將A、B組分按質量比10：1混合均勻即可。

1.4性能測試

（1）表干時間：按照GB/T13477.5-2002《建筑密封材料試驗方法第5部分：表干時間的測定》標準中的B法進行測試（A、B組分均勻混合后，靜置一段時間，用手指輕觸至試樣不黏附在手指上所經歷的時間）。

（2）消黏時間：A、B組分均勻混合后，靜置一段時間，用手指輕觸時，試樣表面完全光滑干燥所經歷的時間。

（3）操作時間：在（25±2）℃環境下，將A、B組分均勻混合后，反應直至開始明顯增稠的時間。

（4）光澤度：目視。

（5）拉伸剪切強度：按照GB/T13477.8-2002《建筑密封材料試驗方法第8部分：拉伸粘結性的測定》標準，采用電子萬能試驗機進行測試。

（6）拉伸強度：按照GB/T528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定》標準，采用電子萬能試驗機進行測試。

2結果與討論

2.1不同偶聯劑對脫醇縮合型RTV-2有機硅密封膠性能的影響

硅烷偶聯劑是一類在分子中同時含有2種不同化學性質基團的有機硅化合物，在有機硅密封膠配方體系中可促進有機和無機材料的粘接，顯著提高有機硅密封膠的粘接強度、耐水和耐候等性能。根據基材的不同，選擇適當的官能團，才能起到提高粘接性的目的，同時偶聯劑也影響膠料的硫化速度以及相關力學性能，為此，本研究以3種難粘接工件作為基材，研究了在脫醇縮合型RTV-2有機硅密封膠中不同官能基團的偶聯劑對基材粘接性、固化性能以及光澤度的影響，如表1所示，其中A為γ-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，B為KH-550，C為KH-560，D為KH-792.E為KH-540。