光纖法測量氣-固兩相流中的固含率

張同旺， 何廣湘， 朱丙田， 劉凌濤， 韓 穎， 劉馬林， 靳海波

(1.中國石化 石油化工科學研究院， 北京 100083; 2.北京石油化工學院 化學工程學院， 北京 102617;3.清華大學 核能與新能源技術研究院， 北京 100084)

氣-固流化床是一類常用的氣-固接觸與反應裝置。國內外學者對氣-固流化床中的氣-固兩相流動特性做了長期研究，并取得了進展，但在流動機理認識、流動參數檢測和流體力學模型等方面還存在許多問題[1]。對于氣-固兩相流的檢測，固含率(或稱顆粒濃度)是一項重要的參數，壓差法是測量固含率的常用方法，但壓差法只能測量兩軸向截面間的平均固含率，無法得到局部信息，對于復雜的反應過程，固含率的空間分布對反應效果亦有重要影響，因此還需開發更為適宜地測量局部固含率的方法[2]。

氣-固兩相流的研究者們提出了很多測量氣-固兩相流中顆粒局部固含率的方法，如光導纖維測量法[3-4]、層析成像法[5]、介電常數法等[6]，其中光導纖維測量法在氣-固兩相流系統中應用最為廣泛[7-8]。

自Kapany等[9]在貝爾實驗室應用光導纖維傳遞信息獲得成功以來，光纖作為光學傳感器有了迅速的發展。光纖傳感器能用彎曲的形式，以傳統光學裝置中無可比擬的自由度，將光能傳輸到任意空間目標；其次，光纖具有質量輕、直徑小、抗腐蝕、耐高溫、不受電磁場干擾、檢測靈敏度高、響應時間快等一系列優點[10]。

目前常見的光纖固含率測量儀采用光導纖維束進行光信號的傳遞和檢測，由于反射光強與光纖探頭測量端面處的固含率呈正相關，故可由光電轉換得到的電信號求算固含率[11-13]。為了增加反射光強，提高信號強度，常采用較粗(約2 mm)的光纖束檢測固含率。這種光纖束直徑遠大于顆粒直徑，輸出信號反映的是光纖末端較大區域內固含率的平均值。由于信號強度反映的是光纖末端的顆粒群濃度，不是反映單顆粒的有無，使反射光強與顆粒的濃度、尺寸和材料呈較為復雜的函數關系；且固含率較高時，近光纖末端面處顆粒會遮擋較遠處顆粒的反射光，使有效測量區域減小，造成測量信號與固含率之間呈現飽和非線性，測量前須對光纖探頭進行較為復雜的固含率標定。當光纖直徑小于或與顆粒直徑相當時，可獲得單顆粒的脈沖信號，并能以合適的閾值限制顆粒與探頭端面之間距離的影響[10,13]。多模單光纖直徑0.125 mm，與催化劑顆粒直徑基本相當，且具有光傳輸能力強、衰減少的特點。筆者擬開發一種類似于氣泡探針[14]的單光纖探針，光纖末端有顆粒時即為高電壓，無顆粒時即為低電壓，因此能清晰判斷光纖末端顆粒的有無，降低信號對固含率測量區間的依賴性，提高測量的準確性。

1 光纖探針結構及檢測原理

圖1為光纖探針示意圖。由圖1可見，將兩根尖端經過特殊處理的直徑0.125 mm的單光纖塞進內徑0.26 mm的金屬毛細管，一根光纖作為發射端，強激光經光纖末端照亮一個小區域。當該區域有固體顆粒時，會反射照射在其上的激光，部分反射光被接收光纖接收，經光電轉換、信號放大、模數轉換后，進行數據采集。對發射光纖末端處理，保持激光的方向性，減少光的發散，增加照亮區域的光強度，增強顆粒的反射光信號，能有效改善信號的靈敏性。

圖1 光纖探針示意圖Fig.1 Diagram of optical fiber probe

2 實驗部分

2.1 靜止物體的驗證

為了驗證光纖探針對前方物體的響應性能，在光纖前端放置不同的物體，包括平板物體(如白紙、黑紙、玻璃)和催化劑顆粒與粉末，并調整物體與光纖之間的距離(下簡稱物纖距離)，考察信號強度隨物纖距離的變化，如圖2所示。催化劑實驗是將白色MTO催化劑放置于坩堝內，用水平儀抹平，探針自上而下移動，記錄信號強度隨物纖距離的變化。

由圖2可知，對于平板物體，隨物纖距離的減小，信號強度先增加后急劇降低，在1 mm處有極大值，因為發射光纖和接收光纖末端平齊，當探針直接接觸物體時，激光無法射出，不會有反射光進入接收光纖，使得信號為0；而物纖距離較遠時，進入接收光纖的光強較弱，使得信號強度較弱，故在某個物纖距離處有最大值。這提示我們可以將光纖縮入金屬毛細管內或在光纖末端加1個透明的保護部件，既能避免光纖與固體顆粒的摩擦導致光纖損壞，又能使顆粒在最佳物纖距離處。與平板物體信號的變化規律不同，催化劑的信號強度隨物纖距離減少單調增強。這是因為催化劑有孔隙，并且催化劑顆粒的粒徑約為80 μm，即使探針接觸催化劑層表面，但仍會有光被反射，且反射光非常強，使得探針與催化劑間距離為0時的信號強度最高。

圖2 不同物體的信號強度Fig.2 Signal intensity of different objects

不同物體的表面性質不同，反射光的強度也不相同；相同物纖距離，探針前方的物體不同，信號強度也不相同。如黑紙對光的吸收較強，反射光信號弱，故其信號強度較小；玻璃會透過大部分的光，反射光強非常弱，故信號強度非常小。

由于玻璃板幾乎沒有信號，故可作為背景，考察其他物質的信號。如圖3所示，將催化劑以近乎單層的形式撒在玻璃板上。信號強度如圖2中實心三角形數據點所示，光纖對催化劑顆粒有響應，但信號強度小于催化劑密堆積的情況，可能是由于光纖直徑略大于催化劑直徑，單顆粒的反射光強度偏低，導致信號強度變弱。這也說明當光纖直徑大于顆粒直徑時，信號強度不僅與物纖距離、物體表面性質有關，還與固含率有關。

圖3 無色玻璃上的催化劑粉末Fig.3 Catalyst powder on the transparent glass slide

為了進一步驗證信號的穩定性，考察了探針與催化劑表面不同距離時信號強度隨時間延長的變化，如圖4 所示。由圖4可知，物纖距離保持不變時，信號非常穩定，光源光強波動和電路干擾導致的信號波動非常弱，光纖探針能敏銳識別出末端處是否存在顆粒。

圖4 不同物纖距離處信號的歷史曲線Fig.4 Historical curves of signals obtained atdifferent positions

2.2 單擺的驗證

單擺是一種能夠產生往復擺動的裝置，振幅非常小時，周期僅與擺長有關，與振幅和擺球的質量無關。偏角小于10°時，單擺的運動方程為[15]：

(3)某工業廢水中含有少量的As2O3,向該廢水中通入硫化氫可將其轉化為更難溶的As2S3,該反應的化學方程式為____。

(1)

式(1)中，θ0為當前周期單擺速度為0時的擺角，°；g為重力加速度，m/s2；l為單擺的長度，m；t為時間，s；θ為不同時刻擺角的角度，°。實驗所用單擺如圖5所示，白色掛板懸掛在一水平桿上，并將探針置于圖5中的P點，當擺板掃過P點時，探針與擺板的距離為1 mm。為了使單擺運動方程滿足簡化條件，最大擺角∠AOB為9.5°，相應的弧度α為0.1655，用θmax表示，即初始時刻的θ0；當擺板掃過探針時，擺板需擺動的角度∠AOC為1.4°，相應的弧度α為0.0243。單擺開始擺的同時記錄探針的信號，其歷史趨勢如圖6所示。探針對于擺板掃過時的響應幅度顯著，且響應靈敏，令0.1 V為圖6中信號的閾值，對信號進行方波化處理，如圖6中的方波線所示，并得到每個方波的上升沿和下降沿，如圖6中的空心方框點和空心圓點所示。

圖5 單擺示意圖Fig.5 Diagram of a single pendulum

圖6 單擺的信號強度歷史曲線Fig.6 Historical curve of the signal intensity ofa single pendulum

由圖7還可知，探針信號處于高電壓的時間段，即同一個方波下降沿與上升沿的時間差，就是單擺中線由C點運動到B再從B運動到C的時長，即單擺掃過探針的時長τ，其單位為s。由單擺運動方程可知，每次單擺掃過探針的時長τ為：

(2)

由于單擺掛鉤與金屬桿間的摩擦，單擺的擺動為有阻尼運動，其擺幅越來越小，即式(1)中的θ0越來越小，忽略單擺由于非勻速運動導致掛鉤與水平桿之間摩擦力的變化，可認為掛鉤與水平桿的摩擦力為定值，則擺幅與時間的關系有

圖7 不同時刻的單擺周期Fig.7 Period of single pendulum at different time

θ0=θmax-kt

(3)

式(3)中，k為阻尼系數，s-1；由于擺幅非常小，單擺的周期與擺幅無關，故式(2)可以化為

(4)

當單擺停擺時，θ0=0。 由實驗發現，單擺34.5 s 停止，則

(5)

將所測參數代入式(4)，則有

(6)

圖8 單擺掠過探針的時長隨時間變化Fig.8 Time length variation of a probe passingthrough a single pendulum

2.3 催化劑驗證

分別采用2種催化劑，1種是MTO的白色催化劑，1種是FT合成的黑色催化劑，將一定量的催化劑放置在坩堝內，將探針在催化劑中插拔，如圖9所示。由圖9可見，對于白色催化劑，探針對于末端的催化劑響應顯著，探針置于催化劑中時為高電壓，將探針從催化劑中拿出后為低電壓，且相間切換信號尖銳，表明單光纖探針適用于白色催化劑。

圖9 不同顏色催化劑的信號強度Fig.9 Signal intensity of different color catalysts(a) White catalyst; (b) Black catalyst

對于黑色催化劑，無論探針置于催化劑中還是從催化劑床中拿出，信號均沒有響應，為白噪聲。這表明探針對于催化劑的反射率有一定的要求，若反射率太低，會影響測量的靈敏性。未來若要測量黑色催化劑，還需進一步提高光源光強，以增加反射光強度。

3 與壓差法的比較

雖然光纖探針對前方的平板響應靈敏、準確，但催化劑與平板不同，催化劑為不規則的球形，球形對光的反射與平板相去甚遠，因此還需用實際工況下的顆粒考察光纖信號的靈敏性。采用一個內徑5 cm、高1.5 m的流化床冷模反應器，采用燒結管式氣體分布器，催化劑靜床高50 cm，將光纖置于40 cm處，圖10為一段信號的時間變化曲線，當探針前方為顆粒時，呈高電壓，當前方無顆粒時，呈低電壓，可以看出，床層有明顯的氣泡，即光纖可以檢測到反應器內氣-固相的切換，但固相并非顆粒完全均勻的狀態，顆粒群經過探針時，探針前方的反射信號顆粒與探針的距離在頻繁變化，導致固相的信號波動較大。

(7)

圖10 流化床中的光纖信號強度Fig.10 Fiber signal intensity in a fluidized bed

圖11 光纖法與壓差法固含率的比較Fig.11 Comparison of solid holdups obtained from opticalprobe method and pressure difference method

4 結 論

制作了一種反射式單光纖探針，探針對距末端0.5～1.5 mm內的物體有顯著響應。隨物纖距離的減小，信號先增加后降低，在1 mm處有極大值，表明這種反射式光纖探針可以縮進金屬管內，避免光纖與顆粒的直接摩擦，導致探針的損壞。

利用單擺檢驗探針對前方運動物體的響應，所得信號與單擺方程得到的計算結果吻合良好，這表明這種反射式光纖探針具有擺測量準確、信號顯著、響應靈敏，可很好的檢測到探針前方的運動物體。

反射式光纖對于顆粒的反射率有一定的要求，反射率越低，響應越弱，當采用鈷基的黑色催化劑時，則光纖對顆粒沒有響應。

采用白色的MTO催化劑，考察了流化床內的固含率，信號響應良好，并將所測得的固含率與壓差法得到的固含率進行比較，低氣速時，二者吻合較好；高氣速時，受顆粒遮擋的影響，光纖法的固含率偏高。