異步軋制對Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金組織及性能的影響

姜文曉，蒯支明，朱律齊，周海濤

(1.中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410083；2.中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙 410083)

鎂鋰合金擁有著優良的比強度、比剛度，良好的生物相容性，較高的減振性及抗高能粒子穿透能力，低溫下良好的塑性、抗沖擊性，極佳的焊接性能等優點，被廣泛應用于航空航天、醫學和電子產品等眾多領域[1-5]。目前，生產鎂鋰合金的主要方法是壓鑄成型[6-7]，但是壓鑄所生產出的產品組織性能會存在一定的缺陷，而且制備較低厚度的產品時成材率較低。擠壓、軋制等塑性加工工藝制備的零件往往有精度高、表面質量好、綜合力學性能優良及成本低等優點[8-10]。因此，優化鎂鋰合金的塑型加工工藝對其發展有著重要的意義。

異步軋制是一種特殊的軋制工藝，其與普通軋制最大的不同就是它是一種不對稱的軋制工藝[11]。異步軋制從直觀上可分為三種方式：第一種是上下的兩個工作輥直徑不一樣，通常稱為異徑異步軋制；第二種是上下工作輥的轉速不一樣，通常稱為同徑異步軋制；第三種是上下工作輥與軋件之間的摩擦系數不同。由于上下工作輥的線速度不一樣，因此在軋制過程中，材料不僅受到普通軋制的應力作用，還會有一定的剪切力，從而減小了摩擦力的峰值，使整個軋制過程的能耗降低。同時，在搓軋區中，金屬上下表面的摩擦力方向相反，導致金屬上下表面的流動產生了差異，改變了金屬板材的組織結構及力學性能[12]。

異步軋制工藝十分符合鎂鋰合金的變形特點，異步軋制的特性以及優勢能夠使鎂鋰合金的塑性充分發揮出來，對于鎂鋰合金的塑性加工十分有利。所以本文旨在對異步軋制過程中鎂鋰合金的組織結構變化及力學性能做一定的探討[13-14]。

1 實驗方法

1.1 熱軋

本文的實驗材料為擠壓態的Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金，成分如表1所示。對尺寸為200 mm×60 mm×1 mm的樣品進行熱軋，軋制速度為0.36 m/s，每個道次壓下量為0.1 mm，各道次之間去應力退火參數為360 ℃×20 min，最終裁剪為200 mm×50 mm×0.8 mm。栽剪好的合金板材放入箱式退火爐，以360 ℃退火1 h，空冷后材料進行異步軋制。

表1 Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金設計成分與實測成分對比

1.2 異步軋制

異步軋制上輥速度固定為2.62 rad/s，壓下量為30%，5個不同異速比1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5，每個異速比軋2個板材試樣，各選取一個邊裂壓下情況好的樣品，標號為1#～5#。使用相同異速比1:1.3，5個不同壓下量為10%、20%、30%、40%、50%，每個壓下量軋2個板材試樣，各選取一個邊裂壓下情況好的，標號為6#～10#，初始態樣品標號為0#。

1.3 測試方法

使用XJP-9A金相顯微鏡觀察試樣的微觀組織，腐蝕劑為10%的硝酸酒精溶液，腐蝕后用無水乙醇沖洗，吹干，進行金相觀察。使用Rigaku Miniflex 600X射線衍射儀進行物相分析，測量條件為Cu靶輻射K 線，角度范圍5°～80°，速度為8°/min。使用FEI Quanta 200型掃描電鏡進行SEM、EDS分析。使用MTS810型電子拉伸機進行拉伸實驗，變形溫度為室溫，拉伸速度為1 mm/min，試樣尺寸如圖1所示。

圖1 合金板材標準拉伸式樣尺寸(mm)Fig.1 The size of standard tensile specimen of plate (mm)

2 結果與分析

2.1 異步軋制對Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金組織結構的影響

圖2是初始態Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金的XRD圖譜。根據實驗結果與標準PDF卡片對照可知，初始態合金主要由α-Mg相、β-Li相組成，同時還存在少量的(MgAl)2Ca相、LiAl相和MgLi2Al相。這些化合物的形成主要取決于各元素之間的電子濃度及電位差。

圖2 初始態Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金XRD圖譜Fig.2 XRD pattern as the initial Mg-8Li-3Al-0.4Ca alloy

圖3是初始態及不同壓下量6#～10#樣品的縱截面拍攝的金相照片，整個金相圖主要有兩個區域，白色區域是α-Mg相，黑色區域是β-Li相。圖中可以發現，初始態β-Li相存在明顯的等軸晶，隨著壓下量的增加，沿軋制方向α-Mg相和β-Li相被拉長，圖3(b)、3(c)、3(d)中，已經可以觀察到細微的竹節狀相貌，再結晶晶粒特征逐漸消失，圖3(e)、3(f)中，β-Li相中等軸晶消失，形成了明顯的纖維組織。

縱截面：(a)初始態；(b)壓下量10%；(c)壓下量20%；(d)壓下量30%；(e)壓下量40%；(f)壓下量50%圖3 初始態及異步軋制不同壓下量、異速比1:1.3的OM圖The longitudinal section: (a)as initial; (b) the reduction of 10%; (c) the reduction of 20%; (d) the reduction of 30%; (e) the reduction of 40%; (f) the reduction of 50%Fig.3 The optical microstructure of as initial and asymmetric rolled alloy under different reductions and the same speed ratio of 1:1.3

為了進一步觀察不同加工態下鎂鋰合金的微觀組織，對初始態0#和10#樣品進行了SEM及EDS分析，如圖4所示。從圖中可以看出，合金的基體和相界處存在著大量的第二相粒子，分布均勻。由于原子序數等限制，Li元素無法在EDS中檢測出，通過分析，判斷第二相為(MgAl2)Ca相，Suzuki等人[15]發現在鎂鋰鋁系合金中加入Ca會有(Mg,Al)2Ca相生成，(MgAl2)Ca相能夠提升合金的強度但不利于合金的塑性。

相比于普通軋制工藝，異速比是異步軋制獨有的工藝參數，在異步軋制中，上下軋輥除了對軋板存在壓應力之外，它還對軋板有兩個方向不一樣的摩擦力并對軋板有了一定的剪切作用，產生了剪切應力。與快速輥接觸的軋板那一側存在的是方向向前的剪切應力，而與慢速輥接觸的軋板那一側存在的是方向向后的剪切應力，兩個剪切應力相互作用使軋板有了一定的切應變，如此可以充分發揮出產品的塑性性能。正是因為這個原因，與普通軋制相比，在道次壓下量一樣的情況下，異步軋制的實際變形量更高[16]。

圖5是初始態及固定壓下量(30%)，不同異速比的金相照片，樣品編號為1#～5#。由該金相圖可知，當壓下量相同時，隨著異速比的增加，合金的變形程度越來越大，當異速比為1:1.1時，α-Mg相被拉長展現出竹節狀態，而β-Li相相中的再結晶晶粒形態消失；異速比增加，α-Mg相被慢慢拉長形成了纖維組織甚至有些部分被拉斷，而β-Li相變化不明顯。由此得到的結論：隨著異速比的增加，β-Li相除了再結晶晶粒形態消失而改變，其他的變化不大；而α-Mg相隨著異速比的增加被拉長形成了纖維組織，但當異速比增加達到臨界值之后，纖維組織也會被拉斷，呈現出竹節狀形貌。而通過對3#樣品SEM、EDS的分析，判斷第二相成分依然是(MgAL)2Ca相，說明異速比對合金成分相影響不大。

(a)初始態；(b)壓下量50%圖4 初始態及異步軋制不同壓下量、異速比1:1.3的EDS分析(a) as initial; (b) the reduction of 50%Fig.4 The EDS analysis of as initial and asymmetric rolled alloy under different reductions and the same speed ratio of 1:1.3

縱截面：(a)初始態；(b)異速比1:1.1；(c)異速比1:1.2；(d)異速比1:1.3；(e)異速比1:1.4；(f)異速比1:1.5圖5 初始態及異步軋制不同異速比、壓下量30%的OM圖The longitudinal section: (a)as initial; (b) the speed ratio of 1:1.1; (c) the speed ratio of 1:1.2; (d) the speed ratio of 1:1.3; (e) the speed ratio of 1:1.4; (f) the speed ratio of 1:1.5Fig.5 The optical microstructure of as initial and asymmetric rolled alloy under different speed ratios and the same reduction of 30%

2.2 異步軋制對Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金力學性能的影響

圖6是Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金固定異速比，不同壓下量異步軋制后拉伸實驗分析后所繪制的室溫拉伸曲線。分析可知，隨著壓下量的增加，Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金板材的極限抗拉強度、屈服強度都會提高，延伸率先下降后上升。為了更加直觀地表現屈服強度、抗拉強度及延伸率隨壓下量變化的改變情況，做了折線圖，如圖7所示。觀察屈服強度及抗拉強度的折線圖，可發現隨著壓下量的增加其都呈現上升趨勢，這主要是因為在異步軋制過程中很多位錯糾纏在一起形成了位錯纏結導致的的加工硬化。

圖6 不同壓下量、異速比為1:1.3的室溫拉伸曲線Fig.6 The tensile curves of the asymmetric rolled alloy under different reductions and the same speed ratio of 1:1.3

圖7 不同壓下量異步軋制的屈服強度、抗拉強度及延伸率變化曲線Fig.7 The varying curves of yield strength, tensile strength and elongation under different reductions and the same speed ratio of 1:1.3 for the asymmetric rolled alloy

在軋制過程中，合金內部受到了軋制力的作用，形成了很多新的亞晶界，而在位錯的不斷運動中其密度也在不斷變大，受到的阻力也不斷地增強，因此Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金的屈服強度及抗拉強度都隨受到阻力的增加而增加，由初始態的178.43 MPa、193.52 MPa上升到50%壓下量時的312.64 MPa、353.97 MPa。而對于延伸率，發現存在著先減小后增大的現象，分析可能是因為異步軋制對板材除了普通的軋制力作用外還有特殊的剪切力作用，剪切力有可能會改變板材內部晶粒的取向，使整個結構有利于繼續沿軋向變形，從而導致在一定變形量之后變形量增加時延伸率反而會變大。

圖8是Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在固定壓下量30%、異速比不同的室溫拉伸曲線。為了更直觀觀察，繪制了屈服強度、抗拉強度與延伸率隨異速比變化的折線圖，見圖9。由圖中可以觀察到，在壓下量30%的條件下，初始態合金板材的屈服強度和抗拉強度相對較低；當異速比為1:1.1時，合金的屈服強度及抗拉強度都有較大幅度的提升，但在異速比繼續增大時，兩項指數并沒有明顯變化，在較小的幅度內波動。由此說明異速比增加，影響合金強度的仍是加工硬化機制，并且由于異速比的增加，合金內部的晶粒所受剪切力增加，晶粒被破碎的更細小，組織更均勻，所以強度略微有所下降。同時，由于加工硬化的影響，異步軋制后的延伸率相比初始態有很大的下降，但異速比的提升對延伸率的影響并不明顯。但板材經過異步軋制的過程是自身受到壓扁、拉長、剪切的綜合作用，所以在相同變形量的情況下，異步軋制的變形程度更大，而且剪切力的存在會使異步軋制加工時相對更容易。

圖8 壓下量為30%、異速比不同的室溫拉伸曲線Fig.8 The tensile curves of the asymmetric rolled alloy at room temperature under different speed ratio and the same reduction of 30%

圖9 不同異速比異步軋制的屈服強度、抗拉強度及延伸率變化曲線Fig.9 The varying curves of yield strength, tensile strength and elongationthe under different speed ratios and the same reduction of 30% for asymmetric rolled alloy

3 結論

1)熱軋退火態Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金中主要存在α-Mg相、β-Li相，同時還存在少量(Mg,Al)2Ca相、LiAl相和MgLi2Al相等金屬間化合物。異步軋制的剪切力作用會形成搓軋區，對板材有很明顯的晶粒細化作用。異速比相同時，隨著壓下量的增加，α-Mg相和β-Li相的拉長現象越明顯。纖維組織的現象也會越來越顯著。當壓下量相同時，異速比增大到特定值前，α-Mg相拉長成為纖維組織現象明顯，異速比達到一定值之后，繼續增加異速比，α-Mg相纖維組織也被破壞，類似竹節狀，而β-Li相的變化不明顯。

2)異步軋制對合金板材的力學性能影響也很明顯。異速比固定為1:1.3和改變壓下量時，合金板材的抗拉強度和屈服強度都隨壓下量增加而增大，但是延伸率卻是先下降后上升。當變形量為50%時，合金板材的抗拉強度和屈服強度都達到最大，分別為353.97、312.64 MPa。當變形量為30%時，延伸率最小為10.04%。當固定壓下量為30%時，隨加工的異速比增加，合金的屈服強度和抗拉強度再與初始態合金相比時都有較大提升，甚至隨異速比增加，這兩項的強度指標有較小幅度的下降。兩個強度指標最大達到了238.75、267.38 MPa，此時異速比為1:1.1。伸率隨異速比增加先下降后基本不變，延伸率最小為10.68%，此時異速比為1:1.1。