碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取電感耦合等離子體發射光譜法測定復合肥料中鉈含量

張淑娟，毛紅祥，桂素萍，李玉蘭，孫麗麗，朱嚴瑾

（云南省化工產品質量監督檢驗站，云南 昆明 650228）

鉈是強神經毒物，具有蓄積毒性，其毒性遠遠超過鉛、鎘和砷，對兒童致死量為5～7.5 mg/kg，12 mg/kg可致成人死亡［1］。鉈對土壤造成污染后會導致作物體中鉈富集，如我國黔西南鉈中毒地區蓮花白中鉈含量（干重）高達 41.71 mg/kg［2］。長期食用鉈污染土壤上種植的食物，會導致慢性鉈中毒［3］。復合肥料是我國農業生產施用的主要肥料品種之一，監測復合肥料中鉈含量對土壤保護和糧食安全具有重要意義。目前，對于復合肥料中鉈含量的測定尚無報道。本文建立了碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取-電感耦合等離子體發射光譜法測定復合肥料中鉈含量的方法，該方法以王水進行溶樣［4］，在鹽酸介質中用碘化鉀-甲基異丁基甲酮萃取富集［5］，采用電感耦合等離子體發射光譜法［6］進行測定，具有準確度高、精密度好、檢出限低且無干擾等特點。

1 材料與方法

1.1 主要儀器及試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀（iCAP 7400）；鉈標準儲備液（中國計量科學研究院）：100 mg/L，臨用前稀釋至10 mg/L；碘化鉀-抗壞血酸溶液：稱取30 g碘化鉀和抗壞血酸20 g于燒杯中，加水溶解，轉移至100 mL容量瓶中，用超純水定容，混勻；鹽酸溶液（1+1）；硝酸溶液（1+1）；氬氣（純度≥99.999%）；鹽酸、硝酸均為優級純，甲基異丁基甲酮為分析純，實驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

測定波長：190.8 nm；RF 功率：1 150 kW；觀測方式：水平觀測；沖洗泵速：75 r/min；分析泵速：75 r/min；短波范圍積分時間：7 s；長波范圍積分時間：5 s；載氣壓力：0.6 MPa；霧化器氣體流量：0.5 L/min；……