離子色譜法測定土壤中單糖含量

李國強，譚卓杰，李韻儀，羅 釘，王 林，李煥勇

（1．佛山科學技術學院食品科學與工程學院，廣東 佛山 528000；2．暨南大學藥學院，廣東 廣州 510632；3．暨南大學分析測試中心，廣東 廣州 510632）

糖作為土壤中碳水化合物的組成之一，是土壤有機質的重要組分，能夠在促進土壤形成良好團聚結構的同時為微生物的活動提供有效的碳源，對土壤的質量有重要的影響［1］。目前，糖的測定主要是通過氣相色譜-質譜［2-3］、氣相色譜［4-6］、液相色譜［7-8］、液相色譜-質譜［9-10］以及毛細管電泳［11-12］等方法來進行，均需要衍生處理。采用離子色譜法測定具有快速方便、靈敏度高、選擇性好等優點，本研究通過優化檢測條件可方便、快速地對土壤中的單糖進行分析。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

ICS-2500型色譜儀（美國），主要配置：含在線脫氣裝置的四元梯度泵GP50、柱溫箱LC30、淋洗液自動發生器EG50、電化學檢測器ED50（Au為工作電極，Ag/AgCl為參比電極）、糖分離柱（CarboPACRTM PA10，2×250 mm）、 糖 保 護 柱（CarboPACRTM PA10，2×50 mm）、氨基酸捕集柱（AminoPACRTrap，2×50 mm）、色譜工作站 Chromeleon 6.0、一次性濾頭（0.2 μm）、移液槍（Eppendorf，10、100、1 000 μL 各一支）。

250 mmol·L-1氫氧化鈉溶液（美國）、超純水（Millipore 超純水系統制備）、單糖標準物質（鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、木糖、果糖，德國）。

1.2 標準溶液及工作曲線溶液的配制

分別稱取5.0 mg的鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖，用15 mL超純水溶解后定容至50 mL容量瓶中，制得濃度為100.0 mg·L-1的各對照品儲備液。再用超純水配制質量濃度分別為 0.0、50.0、100.0、250.0、500.0 μg·L-1的各工作曲線溶液。

1.3 檢測電位

在脈沖安培檢測器上電極間使用的脈沖電位波形見表1，其中在200～400 ms之間是積分檢測時間，410～420 ms之間是電極表面的清洗時間。……