EBSD探究脈沖電流作用對AZ31鎂合金微觀結構的影響

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(1.東北大學 分析測試中心， 沈陽 110819；2.東北大學 材料各向異性教育部重點實驗室， 沈陽 110819)

掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術(EBSD)已經被材料研究學者廣泛地用作分析顯微結構及織構的強有力工具[1-4].EBSD操作系統中自動菊池花樣分析技術的發展，可以利用采集到的數據精確繪制出樣品的相應取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計算取向(差)分布函數，實現對材料微觀晶粒尺寸和形狀分布的分析，以及對應變和再結晶的分析等.

作為一種非平衡處理手段，高密度脈沖電流處理能在瞬間(約幾百μm)向材料內部輸入極高能量，使材料微觀組織結構發生改變[5-9].關于脈沖電流強度、脈沖頻率、脈沖作用時間以及預加工狀況等對材料再結晶和固態相變的影響的研究已有很多[10-16].考慮到高密度脈沖電流處理技術的作用時間很短，因此，脈沖作用次數的增加也可能會產生對材料微觀組織結構的影響.

本文通過EBSD分析測試手段系統地分析了高密度脈沖電流直接作用于AZ31鎂合金后，不同作用次數對AZ31鎂合金晶粒取向分布以及晶粒取向差分布的影響，通過晶粒取向差的變化探究電流作用次數對AZ31鎂合金微觀結構的作用機制.

1 實驗方法

采用熱軋的AZ31鎂合金作為研究對象.將AZ31板材放入400 ℃ 的馬弗爐中退火保溫4 h，爐冷到室溫.然后用電火花切割機切割成工字型試樣進行高密度脈沖電流處理，試樣有效區尺寸為：4 mm長，3 mm寬，1 mm厚.脈沖電流的波形和基本參數由TDS3012型示波器測定.圖1是輸入電壓強度4.8 kV(對應電流密度值9.8 kA/mm2)的脈沖電流波形圖，脈沖電流的放電周期tp≈110 μs，脈沖的持續時間約為650 μs.

圖1 脈沖電流實驗示意圖 Fig.1 Schematic of experimental arrangement for ECP treatment

借助場發射掃描電鏡背散射電子衍射技術(JEOL-7001F SEM-EBSD)表征脈沖電流作用次數(3次，每次間隔時間3 min)對AZ31鎂合金再結晶過程的影響，樣品的電解拋光電壓為15 V，所用的電解拋光液為10%(質量分數)高氯酸乙醇.EBSD分析時根據再結晶晶粒的大小測試步長選為0.5 μm.放大倍數是600倍.采用HKLChannl 5軟件對EBSD數據進行分析.

2 結果與討論

圖2 脈沖電流處理前后樣品的EBSD-IPF取向分布圖Fig.2 EBSD orientation mapping of the samples(a)-脈沖處理前；(b)-脈沖1次；(c)-脈沖2次；(d)-脈沖3次(EBSD操作時電流方向平行于X0方向)

向分布圖可以獲悉，電流處理1次(圖(b))和2次(圖(c))的樣品晶粒取向分布隨機，3次(圖(d))作用后又變得呈藍色和綠色的晶粒增多，說明脈沖電流作用過程中晶粒發生轉動，尤其在不同作用次數后，晶粒尺寸變得更加均勻.

圖3 脈沖電流處理前后樣品的取向差分布圖Fig.3 Misorientation angle distribution of the samples(a)-脈沖處理前；(b)-脈沖1次；(c)-脈沖2次；(d)-脈沖3次

圖4給出了不同作用次數下樣品中拉伸孿晶含量(體積分數，%).初始退火樣品中幾乎沒有拉伸孿晶生成，隨作用次數的增多，孿晶含量也增大.由于拉伸孿晶是鎂合金在很大的溫度和變形速度范圍內的一種重要的變形機制，在溫度一定條件下，受力是其生成的主要原因，由此進一步說明樣品內部瞬間輸入大量能量對晶粒取向和晶粒不穩定性的影響.

圖4 樣品中拉伸孿晶含量Fig.4 The content of tension twinning in the samples

3 結 論

(2)隨脈沖作用次數的增加，晶粒尺寸變得更加均勻.

(3)隨著作用次數增多，大取向差(85°～90°)的晶粒增多，同時伴隨拉伸孿晶含量也增大，進一步說明樣品內部瞬間輸入大量能量對晶粒取向有重要的影響.