VGF法SI-GaAs單晶生長工藝與固液界面形狀的研究

邊義午

(中國電子科技集團公司第四十六研究所 天津300220)

0 引 言

垂直梯度凝固(VGF)法以其工藝簡單、重復性好，整個生長過程可以完全實現程序自動化控制，生長過程中具備較小的溫度梯度，生長出的晶體熱應力小、缺陷少等優點而被廣泛應用于砷化鎵(GaAs)單晶生長中。在摻C 半絕緣(SI)GaAs 單晶生長過程中，溶質分凝效應使得單晶長度隨著生長進行而增加，晶體中C 濃度逐漸降低，生長過程中非平坦的固液界面形狀使晶體生長結束后，單晶中同一等徑面出現C 的徑向不均勻分布，繼而造成靠近晶體尾部中心位置電阻率偏低，改變了單晶的半絕緣特性。因此，每棵單晶至少需要切除掉尾部約25%低阻的部分，這就大幅降低了半絕緣單晶的有效長度和產品的可利用率。

本文通過對VGF 工藝的研究和改進，優化了生長過程中固液界面形狀，降低了C 在晶體中的徑向不均勻分布，增加了單晶有效長度和可利用率。

1 固液界面形狀對C濃度分布的影響

1.1 半絕緣GaAs單晶電阻率與C濃度的關系

SI-GaAs 是淺受主雜質與深施主EL2 相互補償的材料，其中C 是GaAs 材料中最為重要的一種淺受主雜質，在單晶生長過程中通過增加GaAs 晶體中淺受主雜質C 的含量，同時降低晶體中深施主EL2 能級，使得淺受主雜質C 與深施主EL2 及Si 相互補償，可以有效提高GaAs 單晶電阻率和半絕緣特性。圖1 給出了C 濃度對GaAs 單晶電阻率的影響。

由圖1[1]可以看出，摻C SI-GaAs 單晶電阻率大小直接取決于晶體中C 的摻雜濃度。常見的SI-GaAs襯底材料要求其電阻率大于107Ω·cm，隨著器件的發展，市場需求對SI-GaAs 襯底材料提出更高的要求，即電阻率達到108Ω·cm。

圖1 摻碳SI-GaAs單晶C濃度與電阻率的關系Fig.1 Relationship between the C concentration and resistivity of C-doped SI-GaAs

1.2 固液界面形狀對C濃度分布的影響

研究表明[2]，在VGF 法單晶生長過程中，隨著生長的進行、晶體長度的增加，溶質分凝效應[3]使得SIGaAs 單晶中C 濃度逐漸降低，電阻率也隨之較低，即生長出的晶體具有電阻率軸向不均勻特性。在生長過程中，固液界面總是非平坦的，這使后續切片加工出的晶片存在電阻率徑向不均勻性。如圖2 所示，固液界面可以視為一個等勢面，C 濃度為C1，即處于此面的晶體其C 濃度及電阻率相同。因此，經一段時間t生長后，出現了第2 個等勢面，C 濃度為C2，凹形固液界面和溶質分凝效應使得C1＜C2。這也是為何晶片中存在電阻率徑向不均勻性的原因。

圖2 摻碳SI-GaAs 單晶生長固液界面形狀與C 濃度分布的關系Fig.2 Relationship between the shape of solid-liquid interface and the C concentration distribution of Cdoped SI-GaAs

2 VGF法SI-GaAs單晶生長工藝的改進

2.1 VGF生長工藝改進實驗

普通的VGF 法SI-GaAs 單晶生長，即通過控制溫度的下降實現熔體的凝固和單晶的生長。但是，由于生長具備不可觀測的缺點，無法測定具體的生長速度，只能通過6 根測溫熱偶來估測晶體的生長進度，繼而估測生長速度，誤差較大。在生長過程中，固液界面的熔體通過沿晶體向下導熱(QC)和沿坩堝壁向外導熱(QR)，實現結晶潛熱的釋放和晶體的生長。如圖3 所示，由于GaAs 熱導率較低，隨著晶體長度的增加，固液界面處結晶潛熱沿晶體散逸能力逐漸減弱(QR＞QC)，此處生長速度較慢，繼而導致生長界面呈現凹向晶體的現狀。

圖3 晶體生長過程中固液界面處結晶潛熱的釋放Fig.3 Release of latent heat of crystallization at solidliquid interface during crystal growth

為精確控制晶體生長速度，我們在等徑生長階段引入垂直布里奇曼(VB)工藝，即在恒溫場下，通過馬達控制器控制支撐結構勻速下降，由此實現整個生長系統的勻速下降，保證了晶體生長具備精確和穩定的生長速率。同時，隨著支撐結構和生長系統向低溫區的移動，加快了固液界面處熔體凝固時沿晶體方向結晶潛熱QC的釋放，有助于改善固液界面的平坦性。

2.2 VGF工藝改進實驗結果

2.2.1 成品率的提升

表1 給出了工藝改進前后成晶率和成品率的開爐對比，2018年4 in SI-GaAs 共開爐84 爐，單晶49 顆，其中有27 顆頭尾電阻率均在108Ω·cm 的量級，占單晶總數的55.1%，相比于2017年的49.3%提高了近6 個百分點。

表1 工藝改進前后成晶率和成品率的對比Tab.1 Comparison of crystallization rate and final products rate before and after process improvement

2.2.2 單晶長度的增加

表2 給出了工藝改進前后單晶長度的對比，對比結果不難看出工藝的改進使得單晶平均長度比上一年增加了13 mm。

表2 工藝改進前后單晶長度對比Tab.2 Comparison of single crystal length rate before and after process improvement

2.2.3 晶片不均勻性測試

表3 給出了工藝改進后，尾部單晶片電阻率不均勻性測試結果。不難看出，工藝改進后，晶體尾部電阻率及其均勻性都有了明顯的改善和提升。

表3 工藝改進后尾部晶片電學參數測試結果Tab.3 Test results of electrical parameters of the tail wafer after process improvement

3 討 論

改進VGF 工藝，在等徑生長階段引入VB 走車工藝，由于精確地控制晶體生長的速度，增加了固液界面凝固結晶潛熱沿晶體方向的釋放能力，不僅有效地改善了固液界面的平坦性和晶體尾部電阻率不均勻性，而且提升了SI-GaAs 單晶可利用的長度。