NY/T 761-2008標準中蔬菜和水果樣品前處理方法分析

趙映琴

托克遜縣農產品質量安全檢測中心，新疆吐魯番 838100

近年來，農產品質量安全越來越受到人們的關注，隨著科技和檢測技術的進步，人們不僅關心農產品質量，更注重農藥殘留量，農藥殘留不僅影響蔬菜和水果的質量安全，更關系到人們的身體健康和生命安全。目前，NY∕T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》因操作簡單、步驟少、回收率高等原因，已成為應用最廣泛的農藥殘留檢測標準方法[1]。經專家分析，檢測結果中50%的誤差來源于樣品的制備和前處理，而儀器分析僅占30%[2]，可見樣品前處理在整個檢測過程中所占的位置十分重要。本文將以NY∕T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》[3]標準為例，簡要分析農藥殘留檢測過程中在樣品的稱量、提取和凈化等前處理中應注意的事項，以期為農藥殘留檢測工作者提供參考。

1 前處理過程中存在的問題

NY∕T 761-2008 標準操作簡單、步驟少，目前已被廣泛應用，但因其前處理時間長，勞動量大等原因，仍會出現精密度差、回收率不穩定等現象，有機磷類第一次吹干定容后直接上機檢測，容易出現回收率偏高的問題，也會污染襯管和毛細管柱子，有機氯和擬除蟲菊酯類要過弗羅里矽柱和第二次氮吹，不容易出現回收率偏高的問題，但出峰比較雜，有時不好判斷，容易誤判，這時可從樣品的稱量、提取和凈化等前處理過程中考慮。

2 注意事項及原因分析

2.1 樣品的稱量

在稱量樣品時，要注意稱取樣品不均勻的問題，應先用樣品匙混勻樣品再稱取，不能只取沉淀液或者上清液，如果樣品分離嚴重應重新勻漿。

2.2 樣品的提取

在樣品提取過程中，為防止回收率偏高或偏低，應注意以下事項：（1）必須先加入乙腈，后加氯化鈉，因為氯化鈉在溶解時會產生大量的熱能，使農藥降解，回收率偏低；（2）經過多次反復試驗，氯化鈉的加入量為3～5 g 效果最好，加入此量，具塞量筒經劇烈震蕩后，下層有少量剩余，若加入量大于7 g，在后期過濾中，細小的氯化鈉會帶入到濾液中，在凈化中過弗羅里矽柱時，需要更長的時間，容易造成樣品溶液的揮發，使回收率偏低[4]；（3）勻漿時，勻漿機要從低速、中速、高速逐漸增速，但高速應控制在2 min 內，防止乙腈在室溫下快速揮發，導致回收率偏高[5]；（4）過濾時，濾液要低于濾紙邊緣2 cm，防止濾液濺到外面，確保濾液收集完全；（5）室溫下靜置時間應為30 min 左右，過短或過常均影響回收率，如時間過短，提取樣里含有水分，恒溫氮吹過程中受到影響；（6）若發生乳化現象，應加少量水后靜置[6]。

2.3 樣品的凈化

在樣品凈化方面，NY∕T761-2008 標準采用不凈化（有機磷類）或弗羅里矽柱凈化（有機氯和擬除蟲菊酯類）的方法，應注意以下事項：（1）要用10 ml 大肚吸量管吸取乙腈提取液，吸取前并用該液潤洗3 次，吸取時刻度要準確；（2）氮吹時，平行樣氣體的流速要盡量一致，不能吹干，小燒杯內要潮濕，以免降低回收率；（3）丙酮和正己烷均易揮發，對人體有傷害，加2 ml 丙酮∕正己烷后，定要蓋上鋁箔，并在通風廚中操作，批量操作時，速度要快，以免造成回收率偏高[7]；（4）淋洗弗羅里矽柱時，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入待凈化溶液，如果柱子表面干了再倒入，農藥會吸附到柱子上，從而降低回收率[8]；（5）第二次50℃氮吹時，最好蒸發至小于1 mL，此時溶液中丙酮量會減少，檢測時不會對ECD 檢測器造成損害，但不能吹干，以免降低回收率[1]。

3 小結

樣品前處理在檢測過程中是一個既費時費力，又最容易引入誤差的步驟，樣品前處理方法的優劣不僅影響檢測工作的效率和結果的準確度，還影響檢測儀器的使用壽命。NY∕T761-2008標準中樣品前處理操作步驟簡單、試劑消耗量少、凈化效果好，越來越受到基層檢測機構的青睞，如果我們能在樣品前處理過程中重點控制，定能提高分析數據的精確度和準確度，以滿足人們對食品安全的迫切需要。