米糠黃酮的逆流提取工藝優化分析

張舒藝 湖北工程學院新技術學院

引言：米糠是稻谷加工而來的農副產品，從米糠中可以提取米糠營養纖維、米糠油等元素。并且米糠中的黃酮具有降血糖、抗癌、鎮痛等作用，具有極高的醫用價值，但是受我國提取技術的影響，米糠中許多的有利于元素無法被有效的提取運用。目前，我國米糠黃酮提取方法主要有超聲波法、有機溶劑提取法、水提法等方式，其中水提法具有成本低、使用安全等優點，適合我國大多數的工業化工生產當中，本文也主要是以水提法為基礎，通過實驗對其進行優化。

1.實驗數據采集

1.1 實驗材料與設備

本次實驗的原材料為水稻米糠，由本市的第三面粉廠提供，過50目篩保存備用。試劑主要使用中國藥瓶生物制品鑒定所審批的0880-9303號蘆丁標準品。實驗用水選用蒸餾水。其與丙酮等均為分析純。實驗設備主要使用：80-1離心沉淀器、千分之一天平、101A-2型數顯電熱鼓風干燥箱、UV-2401型紫外分光光度計。

1.2 實驗方式

實驗方式首先運用傳統的逆流提取米糠黃酮工藝，如圖一所示。將新鮮蒸餾水進入一級的逆流體系當中，然后對二級排除的渣二進行提取，將提取出的渣一排除體系，并按照這樣的順序依次如圖一所示進行踢球，最終去除陳電能得到的K即為米糠的提取液，將其進行減壓過濾操作之后，便得到黃酮固體。[1]

（圖一 逆流提取米糠黃酮工藝流程圖）

在黃酮固體提取之后，還需要對黃酮含量進行分析，首先需要建立工作曲線的回歸方程，利用配制好的蘆丁對照溶液在412mm波長處進行測定吸收度A的數據采集，根據A的數據即可確定蘆丁濃度與吸光度之間的曲線回歸方程：Y=0.0198X-0.0046（Y表示蘆丁濃度），相關系數R2=0.9944。在回歸方程確定之后則需要對黃酮含量進行測定，即是將通過傳統逆流提取米糠黃酮工藝中提取的黃酮固定體按照60%的乙醇定容量溶至100毫升，對上述100毫升液體利用提取設備準確獲取1毫升試劑，將其置于25毫升的容量瓶當中，再按照60%的乙醇稀釋比將其稀釋到25毫升。在502毫米波長處截取吸光度數據，與空白試劑進行對比分析，確定黃酮的提取率：

提取率=（黃酮質量/干物料質量）·100%

2.實驗數據分析

2.1 水中PH值對于提取工藝的影響

對逆流提取工藝中水質中PH質對黃酮質量的影響進行分析，需要將樣品分按照相同的規格分為不同的份數，在對樣品中分別加入不同PH數值的水。本次實驗中，取35g樣品置于15個規格相同的燒杯當中，再在燒杯當中加入300毫升蘊含不同PH數值的水，在80攝氏度的條件下蓋水提取一個小時。等燒杯中水涼之后測定水提液的光譜吸收比，根據光譜吸收比計算不同PH數值下黃酮固體的提取率。[2]從而得出PH數值對于提取工藝的影響。

根據本次的實驗數據可以得出，當PH數值等于9.0時，最有利于黃酮的提取，數值大于或小于9.0時都無法達到最有的提取率。因此在逆流米糠黃酮提取工藝的優化當中，要將水質PH等于9.0作為實驗的條件之一。

2.2 逆流提取次數對于提取工藝的影響

將干燥米糠原料分為同等規格的7份，采取1g米糠粉對應30毫升水的比例，并保障水中的PH值相同，在80攝氏度水浴中提取每20分鐘提取一次。根據數據可知，在第四次提取之后，米糠內部的黃酮元素已經完全提取，繼續進行提取則會因為操作次數過多導致米糠內部成分受損，從而降低黃酮元素的提取率。因此在實際的操作當中，應當將提取次數控制在4次。

2.3 提取溫度變化對于提取工藝的影響

溫度變化的實驗首先需要根據米糠的性質選擇實驗溫度區域，本次實驗的溫度范圍主要是選取在40攝氏度到100攝氏度之間。根據實驗表明當提取溫度小于40攝氏度時，米糠原料無法在短時間內完成軟化，降低了黃酮元素的提取效率。[3]在40攝氏度與80攝氏度之間，黃酮的提取率隨著溫度的上升而提高，但當提取溫度大于80攝氏度時，黃酮元素受到高溫影響，將會產生氧化分解的化學反應，不利于黃酮提取質量的提高。在實際的提取過程中，需要將提取溫度控制在80攝氏度。

2.4 提取時間對于提取工藝的影響

提取時間的實驗范圍規定在10分鐘到100分鐘之間，即是在時間范圍內，選取不同的時間節點，利用一次性水浴提取技術，對不同提取時間下的提取率進行計算與對比。實驗中米糠原料與料液之間的配比為1g：30mL，水料PH數值控制在9.0，水浴的提取溫度控制在80攝氏度。

根據實驗數據可知，在50分鐘之前，黃酮元素的提取率逐漸上升，當提取時間為50分鐘時，提取率最高，50分鐘之后，隨著時間的延長，黃酮的提取率逐漸下降。并且隨著提取級數的增加米糠原料中黃酮元素會逐漸減少，因此隨著級數的增加，提取時間需要相應減少，從而達到最優提取率。

2.5 料液比對提取率的影響

料液比對于米糠的浸潤程度有著直接的影響，因此在逆流米糠黃酮的提取工藝當中，必須重視料液比的優化配比。本次實驗中主要對不同料液比條件下的黃酮元素的提取率進行分析，探究在逆流米糠黃酮提取工藝中最優的料液比。根據實驗數據可得，當料液比為1g：30mL時，黃酮元素的提取率最高。[4]當料液比超過1g：30mL的配比時，在提取過程中，會將其他元素一共提取，從而降低了黃酮元素的純度，使得提取率下降。因此在實際的操作當中，需要將料液比按照1g：30mL進行配比。

結束語：綜上，要優化逆流米糠黃酮提取技術，需要將PH值控制在9.0；提取次數為4次；提取溫度控制在80攝氏度；提取時間控制在50分鐘；料液比按照1g：30mL進行配比，從而保障黃酮提取率最高。