連續流動注射法測定環境水樣中硫化物的方法研究

摘要：本文采用寶德BDFIA-8000型全自動注射分析儀測定水樣中的硫化物，結果表明硫化物的標準曲線在0～1.0mg/L范圍內線性良好，線性相關系數R=0.9999，檢出限為0.0006mg/L，精密度和準確度高，加標回收率在95.0%～102.6%，說明該方法在環境水樣監測中有著很好的應用前景。

關鍵詞：流動注射;硫化物;檢測方法

中圖分類號：X830.2 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）12-00-02

Abstact：In this paper， a method for the determination of sulfide in water by flow injection spectrophotometry was established. The results showed the standard curve of sulfide had a good linearity with R2 = 0.9999 in the range of 0 ～ 1.0 mg/L and the detection limits was 0.0006 mg/L. The precision and accuracy were high. The range of recovery reached up to 95.0%～102.6%. The method can be widely used for the determination of sulfide in environmental water.

Key words：Continuous flow injection analyzer;Sulfide;Monitoring method

硫化物的測定對環境污染調查有著十分重要的意義，目前硫化物的測定方法應用比較多的是亞甲基藍分光光度法[1]。但此方法需要氮氣吹脫系統，操作步驟復雜，費時費力。流動注射分析法是一種新型、高效的連續流動分析技術，具有分析速度快、靈敏度高，試劑和樣品消耗量少等特點，特別適合大批量的樣品分析[2]，適合地表水[3]、地下水、污染水樣等環境水樣的快速分析。

1 材料與方法

1.1 儀器

北京寶德BDFIA-8000型全自動流動注射硫化物檢測儀。

1.2 試劑

所用試劑為硫化物標液、氫氧化鈉、對氨基二甲基苯胺溶液、三氯化鐵、磷酸蒸餾液，所配溶液均使用超聲波清洗器脫氣30min。

1.3 實驗原理

在酸化條件下，通過在線蒸餾的方法將樣品中含硫成分以硫化氫（H2S）氣體形式蒸餾出來，從而將硫化物與其他干擾物分離開來。氣態的硫化氫通過氣體滲透膜，經過冷凝后被氫氧化鈉溶液吸收。在酸性的三價鐵離子存在的情況下，溶液中的硫化物可與對氨基二甲酸苯胺反應生成亞甲基藍，其顏色深度與溶液中硫化物的濃度成正比，比色分析在波長660 nm處進行。

1.4 實驗方法

1.4.1 標準曲線

將100mg/L硫化物標液用0.025mol/L氫氧化鈉稀釋成10mg/L標準使用液，然后配制成0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的硫化物標準系列溶液。用峰面積定量，濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

1.4.2 實驗步驟

打開儀器，將流動注射所用的試劑放入相應的瓶中，啟動蠕動泵，打開主機，自動進樣器，待儀器自檢完成后，打開流動注射軟件工作站，待基線走平穩后，取水樣10mL于樣品管中，進行空白和樣品的測定。分析流程如圖1所示。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

由圖2可以看出，樣品濃度在0～1.00mg/L之間顯現出很好的線性關系，硫化物的峰面積與對應的濃度關系函數為y=1528.3x-5.3932，其線性相關系數為0.9999。

2.2 檢出限

2.3 精密度

取水樣0.10mg/L，0.50mg/L不同濃度進行6次分析，由表2可以看出，相對偏差小于1%。

2.4 準確度

硫化物標準樣品采用環境保護部標準樣品研究所的樣品進行測定。測定值如表3，均在標準值范圍內，相對誤差都小于±1%。

2.5 方法比對試驗

本文將流動注射法與亞甲基藍分光光度法對環境水樣進行對比試驗。結果如表4，表明這兩種方法無顯著性差異。

3 結論

流動注射法在測定環境水樣中硫化物的測定數據穩定性強，檢出限低，準確度和精密度高，干擾因素少，操作簡便，實現了從分析檢測到數據處理全過程的自動化，可以在環境水樣檢測中得到廣泛應用。

參考文獻

[1]GB/T 16489-1996 水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法[S].北京：中國標準出版社，1996.

[2]孫思思.AAS連續流動分析儀測定水樣中硫化物的方法探討[M].山東化工，2019，45（16）：77-79.

[3]魯莉，王軍，雷志平.飲用水中硫化物的流動注射分析[J].醫學動物防制，2015，31（10）：1175-1176+1179.

[4]《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ168-2010）[Z]北京：環境保護部，2010.

收稿日期：2019-11-11

作者簡介：楊俊香（1980-），女，漢族，碩士，工程師，研究方向為環境監測分析。