地質實驗室樣品檢測結果的可靠性驗證方法

馬廣賢，樊 麗

（甘肅省地礦局第四地質礦產勘查院，甘肅 酒泉 735000）

地質樣品實驗室檢測是一個復雜的過程，涉及很多方面，如分析方法的選擇、樣品的試劑處理等。檢測過程中，各個環節都會影響到數據檢測的質量，產生可疑結果。因此，需要對檢測結果進行有效驗證，提高地質樣品檢測質量，確保檢測結果的精準性，為相關工作提供指導[1]。

1 地質實驗室樣品檢測可疑結果的產生

在實際分析測試中，由于地質樣品復雜性，且批量大，分析流程長，往往無法判定被測樣品的實際真值，確定樣品測定的不確定度有一定困難。造成有可以結果存在于地質樣品的測試過程當中[2]。

2 可疑結果的處理

2.1 空白值測定結果偏高的原因分析

空白測定值極大的反映了實空白值測定結果偏高驗室的測試能力，以及開展實驗過程中的而環境情況與操作人員的工作水平。在具體實驗操作過程中，應當對針對不同批次的測定都進行空白樣品的實驗，倘若出現偏高的空白值問題，應當對操作步驟進行全面的查驗。確保實驗環境條件，溫度以及相關人員操作水平，所用試劑均符合相關要求，同時增對空白樣品加大測定的次數。出現較大的波動的空白值，應當將其空白值降低，并做好測定儀器的維護與保養工作。

2.2 實際檢出限大于標準方法檢出限的原因

造成這一問題的主要原因，主要與測定過程中的不穩定性以及空白值測定大小存在很大的聯系。相較于標準方法實際檢出的檢出限較高時，則視其檢出限為可疑值，并對其進行應用研究。如果與標準檢出方法保持一致時，并通過仿佛實驗進行很好證實后，比克通過實驗室實際檢出限進行報出。

處理方法：①檢出限的計算方法將標準物質以1倍～3倍加入到空白樣品之中，進行待測樣品12份配置，實際檢出限通過測定值的標準差進行計算。②異常檢出限的處理相較于標準檢出限較小時，將實際的實驗方法檢出限作為準確地數據，而超過這一范圍，則應當另找原因。采取有效措施提升測定過程中的靈敏度，更好的控制世紀間出現，對空白值進行降低，也可將取樣量進行增大，提高重復分析的精密度。

2.3 實驗室標準物質超出標準規范允許誤差的處理方法

研究是否合適的進行了檢測方法的選擇，操作是否按照規定進行，實際測試過程中有無干擾情況的存在，并通過標準物質不同含量進行檢測分析，觀察系統有無誤差情況的存在，實驗過程中，所使用的試劑以及器具和設備等符合不符合相關要求，才是過程中，有沒有進行規范化操作。

2.4 樣品基體加標回收率超出相關標準規范規定的原因分析

對于該問題是測試人員在無標準物質對測定結果精準度進行控制的有效手段，對于密碼加標樣品而言，主要是分析人員對常規樣品進行適當比例抽取，在標準溶液中進行適當加入，和樣品一起交由測試人員開展測定。

處理手段：實驗測試結果的精準度主要通過加標回收率來反應，通常的干擾因素為集體物質。為了更好地進行應對，幾何測試手段，通過分離富集進行預處理樣品，有效較低干擾因素的發生。然而在一些樣品中，通過加標回收率不能對樣品測試的精準性進行反應。

2.5 草果精密度標準規范允許偏差的重復分析樣測定原因分析

通過這一測試分析，能夠將測試過程的準確性反映出來，但是需要在測試階段，進行準確地制樣以及樣品分類，確保樣品的均勻性等。

樣品內的待測物質濃度與重復分析測試的結果是否精準存在很大的關系，而且還受到測試的環境條件以及進行測定的平行次數存在很大的關聯性。通過DZ/T0130-2006規范要求來評定測試結果的精準度，并對其進行有效的控制。

處理方法：針對上述問題，應當充分的考慮制樣以及樣品的預處理和樣品均勻性等各操作步驟進行充分考慮外，同時還要對測定人員開展實驗過程中，是否進行規范化操作以及實施過程中的熟練度與樣品有無污染問題存在等進行充分綜合的考慮。

2.6 同一個樣品內相關組分中相關性與正常的邏輯關系相違背的原因分析

造成上述問題的原因有很多種，通常需要測定者有著非常豐富的測定經驗，而且能夠進行規范化的進行操作。

處理方法：針對造成這一問題的原因，必須要對采樣的技術地質背景進行充分的考慮，科學的選擇測試樣品，保持所采樣品具有代表性特征。

同時加工工程中也必須要具備代表性，合理的對樣品進行保存，確保其保存條件的合理性，避免所測樣品存在較大的誤差出現，對樣品進行科學的前處理，確保其實驗結果的精準性，提升測試效率。

2.7 數理統計評價后發現的不合理的數據

通過常規的數理統計檢驗手段對相應的數據進行有效的處理。但是需要強調一點，針對上級部門下發的考核樣品、能力驗證樣品、重要的地質樣品以及進行外部檢驗的樣品，應當在相關數理統計檢驗的基礎上，進行最終的審核，必須要確保其質量，保證效果。

3 可疑結果的控制方法

①通過常規數理統計手段來統計檢測結果(或地質礦產實驗室測試質量管理規范)。②同時通過有證標準物質開展定期的監控工作，也可通過自制樣品對測定樣品進行有效的質量控制。③通過能力驗證以及外檢比對等措施，積極進行有效的改進工作。④為了確定測定方法是否合適，應當利用各種手段進行有效的比對，同時開展設備比對和人員比對等，通過再檢測措施檢測存留樣品。倘若在此過程中有疑慮結果的存在，可另尋較高檢測水平的實驗室進行測定，觀察其比對效果。⑤對同一樣品間進行相互關聯性項目分析測定。⑥科學規范的進行樣品采集，確保采集樣品的代表性。⑦合理的進行樣品保存，并對樣品進行有效的預處理，保證處理步驟的規范性，提升檢測結果的精準性。⑧在檢測方法版本有效年限內開展測定工作，確保測定過程產處于規定范圍內之內，規范化的開展測定工作，提升測定效率。⑨分析人員操作規范。⑩保證檢測設備處于檢定校準的合格周期內。對試樣過程中所用的各種試劑以及分析純水等物材料進行充分的驗收，保證其合格性。在合理的環境條件下進行相關的測定工作。正確的精算測試數據并進行有效的處理，保證測定結果精確度。