都勻市沙井彎地區(qū)羊賀武揮發(fā)性成分分析

任竹君 羅亞男

黔南民族醫(yī)學高等?？茖W校化學教研室 貴州 都勻 558000

苗藥羊賀武又名夜寒蘇為姜科植物黃姜花(Hedy chium flavum Roxb)的根莖，用于補虛、驅(qū)風等，具有顯著功效，為貴州苗族民間地區(qū)歷史悠久用于食療的藥用植物。

1 材料與方法

1.1 試驗材料 貴州黔南州都勻沙井彎地區(qū)羊賀武塊莖，經(jīng)貴州省黔南民族醫(yī)學高等專科學校魏學軍教授鑒定為姜花屬植物黃姜花(Hedy chium flavum Roxb.)的根莖。

1.2 儀器設備 儀器：HP6890/5975CGC/MS聯(lián)用儀(美國安捷倫公司)。手動固相微萃取裝置(美國Supelco公司)。

1.3 試驗方法

1.3.1 取樣品約5g，置于10mL固相微萃取儀采樣瓶中，插入裝有2cm-50/30umDVB/CAR/PDMSStableFlex纖維頭的手動進樣器，在80℃左右頂空萃取30min取出，快速移出萃取頭并立即插入氣相色譜儀進樣口(溫度250℃)中，熱解析3min進樣。

1.3.2 成分分析條件 色譜柱為ZB-5MSI5%Phenyl-95%DiMethylpolysiloxane(30m×0.25mm×0.25μm)彈性石英毛細管柱，柱溫45℃(保留2min)，以4℃.min-1升溫至220℃，保持2min；汽化室溫度250℃；載氣為高純He(99.999%)；柱前壓7.62psi，載氣流量1.0mL/min；不分流進樣；溶劑延遲時間：1.5min離子源為EI源；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70eV；發(fā)射電流34.6μA；倍增器電壓1452V；接口溫度280℃；質(zhì)量范圍20-450amu。

2 結(jié)果與分析

將提取到的浸膏進行GC/MS分析，得到揮發(fā)性成分總離子流色譜圖(見圖1)。對總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計算機數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及核對Nist2005和Wiley275標準質(zhì)譜圖，從樣品中共鑒別出54種揮發(fā)性化學成分，用峰面積歸一化法測定了各化學成分的相對質(zhì)量分數(shù)，結(jié)果見表1。

3 結(jié)論與討論

本課題組從沙井灣樣品中分離出73個色譜峰，鑒定出其中54個成分，已鑒定出成份占96.654%，其中相對百分含量較高的為β-蒎烯(24.11%)、α-蒎烯(8.562%)，1，8-桉樹素(19.754%)，紅沒藥烯(11.638%)，δ-欖香烯(3.96%)，雙環(huán)吉馬烯(2.072%)等。已鑒別出的化合物與相關文獻[1-3]比較，α-蒎烯含量遠遠大于文獻水平，可能與提取的方法有關，根據(jù)相關研究β-蒎烯具有抗炎和祛痰作用[4]，苗藥羊賀武值得進一步開發(fā)研究。

圖1 沙井灣揮發(fā)性成分總離子流色譜圖

表1

41 26.98 Germacrene-D 吉瑪烯-D C15H24 204 0.687 42 27.35 Bicyclogermacrene 雙環(huán)吉馬烯 C15H24 204 2.072 43 27.58 β-Bisabolene 紅沒藥烯 C15H24 204 11.638 44 27.95 δ-Cadinene δ-畢澄茄烯 C15H24 204 0.111 45 28.88 GermacreneB 吉瑪烯-B C15H24 204 1.166 46 29.59 Caryophelleneoxide氧化石竹烯 C15H24O 220 0.22 47 29.66 Spathulenol 匙葉桉油烯醇 C15H24O 220 0.458 48 31.46 (+)-β-Atlantone 大西洋酮 C15H22O 218 0.114 49 31.81 Heptadecane 十七烷 C17H36 240 0.176 50 32.29 Hexadecanol 十六醇 C16H34O 242 0.505 51 34.00 Octadecane 十八烷 C18H38 254 0.029 52 36.10 Nonadecane 十九烷 C19H40 268 0.061 53 39.51 kaurene 貝殼杉烯 C20H32 272 0.033 54 41.01 未定 284 0.286