雞精調味料中呈味核苷酸二鈉測定的不確定度評定

□ 陳趙然 安徽省產品質量監督檢驗研究院

味精是人們廣泛使用的增鮮劑，而雞精調味料中除了含有味精外，還含有呈味核苷酸二鈉等重要成分，使得雞精更是備受歡迎。5'-肌苷酸二鈉（IMP）與5'-鳥苷酸二鈉（GMP）是自然界中存在的2種單核苷酸，具有強烈的呈味作用，與味精具有鮮味協同作用，與味精同時使用，可以使鮮味倍增。將IMP與GMP混合，得到的呈味核苷酸二鈉（I+G）混合物，呈味效果更佳[1]。呈味核苷酸二鈉是雞精成分的特征指標，其含量的高低可表示鮮味的程度指標。

不確定度對檢測結果可信性、有效性和可接受性有著重要意義[2]。本文對雞精調味料中呈味核苷酸二鈉含量的測定進行不確定度分析和評定，通過對其評定之后，對于各個分量進行研究可以發現雞精調味料呈味核苷酸二鈉在檢定的過程之中為顯性因素，可以通過對其不確定度的主要來源進行分析，從而進行控制，能夠有效的提高結果的可靠性。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與試劑

某品牌雞精調味料試樣；XS204電子天平：精度0.1 mg，最大稱量220 g；容量瓶（A級）：100 mL；移液管（A級）：5 mL；0.01 mol/L鹽酸溶液。

1.2 試驗方法

雞精調味料中呈味核苷酸二鈉含量測定采用SB/T 10371-2003《雞精調味料》5.2.4中的規定[3]。呈味核苷酸二鈉在波長250 nm處有最大吸收，測定其吸光度，根據摩爾吸光系數求得其含量。準確稱取均勻的樣品2～4 g，用少量0.01 mol/L的鹽酸溶液溶解，定容于100 mL的容量瓶中，混勻，過濾，棄去初濾液，吸取濾液5.00 mL于100 mL的容量瓶，用0.01 mol/L的鹽酸溶液定容，混勻，此溶液即為測試液。將測試液注入10 mm的石英比色皿中，以0.01 mol/L的鹽酸溶液作空白，測其在波長250 nm下的吸光度。

2 測定結果不確定的評定

2.1 數學模型

呈味核苷酸二鈉含量的數學模型：

式中，X3：樣品中呈味核苷酸二鈉的含量（含7.25分子結晶水），單位為g/100 g；A：樣品在波長250 nm處的吸光度；530：含7.25分子結晶水呈味核苷酸二鈉的平均分子量；2 000：樣品的稀釋倍數；m3：樣品質量，單位為g；11 950：呈味核苷酸二鈉的平均摩爾吸光系數。

2.2 試樣稱量引入的不確定度

稱量使用電子天平型號XS204，由檢定證書，最大允差為0.0001g，按均勻分布考慮，則有標準不確定度為：

稱需進行2次（一次空盤調零，一次稱樣），按方和根計算：

稱量的重復性標準偏差為0.0001g，均勻分布，u(m)2=0.00005773503g。稱量的標準不確定度：

若樣品進行了多次重復稱量，由于樣品是在同一天平上進行稱量，稱量的誤差不會隨機化，這時仍然需要評定。而每次稱量的重復性可以認為包括在測量重復性里，這時不需要再評定。

2.3 容量瓶及移液管引入的不確定度

本方法使用的100 mL容量瓶溶解及定容樣品，等級A，容量允差±0.10 mL，按三角分布計算，則體積誤差的不確定度為：

用5 mL移液管移取，等級A，容量允差±0.015 mL，按三角分布計算，則體積誤差的不確定度為：

而溶液的定容和移取溫度是一致的，不考慮其分量。因此，試液體積V的標準不確定度：

相對標準不確定度：

2.4 分光光度計穩定性引入的不確定度

共對10組樣品進行同樣測定，根據貝塞爾公式、合并標準樣本標準差公式計算吸光度穩定性不確定度，二者可以歸納為一。吸光度A-=0.14435，殘差平方ΣS2=0.000234385，標準差s=0.005985。

貝塞爾公式：

式中，A：吸光度，n：測定次數。

合并樣本標準差公式：

相對標準不確定度：

2.5 測量重復性引入的不確定度

待測樣品在選定的條件下平行測量10次，測量結果的平均值為0.4096 g/100 g，標準差s=0.005985，則標準不確定度為：

相對標準不確定度：

2.6 合成標準不確定度

合成相對標準不確定度：

實驗測得呈味核苷酸二鈉的平均值為0.4096 g/100 g，則檢測結果合成標準不確定度為uc=0.01388，取包含因子k=2，則擴展不確定度U=kuc=2×0.01388=0.02776。

3 結論

（1）測定雞精中呈味核苷酸二鈉的含量，測量結果的標準不確定度為0.013 38，取包含因子k=2，則擴展不確定度為U=kuc=2×0.01388=0.02776。樣品中呈味核苷酸二鈉的含量為0.409 6 g/100 g，其真實含量可表示為（0.409 6±0.027 76）g/100g。

（2）通過不確定的評定可以看出，本法測定結果的不確定度主要來自分光光度計的穩定性和樣品的重復測定。因此，在平時檢驗中，除了要盡可能使用高準確度的移液管、容量瓶外，還應嚴格控制試驗過程中的條件，規范操作，以提高檢測結果可靠性。