脫氣溫度對Inconel718粉末熱等靜壓制件性能的影響

屈鵬 宋嘉明 瞿宗宏 賴運金 梁書錦

摘? 要：原始顆粒邊界（PPB）是粉末高溫合金的主要缺陷之一，通過脫氣試驗，研究了采用150℃、350℃、600℃溫度進行粉末脫氣對于Inconel718粉末熱等靜壓制件的組織和性能的影響。研究結果表明，PPB缺陷會顯著降低合金塑性，不同溫度脫氣對制件的組織和性能有明顯影響，采用350℃脫氣有利于消除粉末原始顆粒邊界缺陷，提高制件的拉伸塑性。

關鍵詞：Inconel 718粉末;脫氣溫度;熱等靜壓

中圖分類號：TB31? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標志碼：A

高推重比、高功重比發動機的發展，對渦輪盤強韌性、疲勞性能、可靠性及耐久性提出了更高要求，高溫合金的發展日新月異。在“一材多用”的背景下，Inconel718合金在航空航天領域的應用日益廣泛，成為航空航天用高溫合金的研究熱點，Inconel718合金是一種鎳-鐵基的時效硬化高溫合金，合金中主要析出相為γ''、γ'、δ相以及碳化物相，具有體心四方結構的γ''（Ni3Nb）為主要強化相，具有強度高、抗氧化、抗輻射、熱加工性能和焊接性能好等特點，且不含稀有金屬，是航空航天領域的重要材料。

快速凝固霧化預合金粉末和熱等靜壓等先進技術的飛速發展，為強化元素日益增加的高溫合金成型提供了新的發展方向，以粉末冶金高溫合金盤為代表的航空發動機盤環件的制造和應用也迅速擴大。在粉末冶金成型過程中，粉末中的非金屬夾雜、原始粉末顆粒邊界（PPB）及TIP熱誘導孔洞（TIP）是粉末高溫合金成型的三大缺陷，研究人員對于PPB和TIP的成因做了大量研究，認為原始顆粒邊界主要是由碳氧化物組成的。粉末在熱等靜壓前要裝入包套，抽真空脫氣后進行密封和熱等靜壓。抽真空脫氣時進行加熱有利于脫除粉末顆粒間隙和表面吸附的氣體，對減少PPB有至關重要的作用。該文擬使用等離子旋轉電極制備的Inconel718粉末，研究不同脫氣溫度對Inconel718熱等靜壓制件組織和性能的影響。

1 試驗方法

采用等離子旋轉電極法制備Inconel718粉末，篩分至53-106μm，Inconel718合金粉末化學成分為（按質量分數，%）：C：0.034，Cr：18.73，Ni：，Mo：3.09，Al：0.6，Ti：0.92，Nb：4.79，O：0.004，Fe：Bal.。將粉末裝入不銹鋼包套，在真空度低于1×10-3Pa下，分別在150℃、350℃、600℃脫氣后裝套封焊。熱等靜壓工藝為1 210℃×120 MPa×4 h，熱處理工藝為980℃×1h/AC+720×8h爐冷→620℃×8h/AC，熱等靜壓后切樣進行組織觀察并對熱處理后的試樣進行了力學性能檢測。

2 實驗結果與分析

2.1 粉末形貌分析

圖1是等離子旋轉電極制備的Inconel718粉末形貌（圖1a）和粉末Micro CT圖像（圖1b），從圖1（a）可以看出，粉末顆粒為球形，無衛星粉，凝固組織以樹枝晶為主，二次枝晶發達。從圖2（b）的Micro CT圖像可以看出，粉末顆粒為實心顆粒，未觀察到明顯的顯微孔洞，經檢測，等離子旋轉電極法制備的Inconel718粉末空心粉率為0.15%，空心粉含量極低。良好的粉末形貌可提高合金粉末的流動性和振實密度，提高了包套裝粉的比重，有利于預估熱等靜壓變形和包套設計。同時，粉末中空心粉含量低，可以減少熱等靜壓過程中形成的熱誘導孔洞缺陷。PREP法制備的Inconel718粉末適合于熱等靜壓成形。

2.2 熱等靜壓后制件組織分析

圖2是150℃、350℃、600℃脫氣處理后的熱等靜壓態Inconel718制件的組織形貌，從圖2可以看出，不同脫氣溫度處理后的粉末，在相同熱等靜壓工藝下，晶粒度均為6.5～7級，但原始顆粒邊界的嚴重程度有明顯的區別。150℃脫氣后，制件組織中可以觀察到大量、明顯的PPB組織。350℃脫氣后，制件中的PPB缺陷明顯改善，可觀察到少量PPB組織。而脫氣溫度升高至600℃時，制件中的PPB逐漸增多。

PPB 的形成離不開粉末顆粒表面、碳和氧這3個因素， 原始顆粒邊界上的碳、氮和氧，在高溫下發生相互作用和相互影響是產生PPB的主要原因。 PPB 的構成一般為碳氧化物和大尺寸γ′相，在350℃脫氣后，制件中的PPB缺陷已基本消除，說明在350℃脫氣時，可以有效的去除吸附在粉末表面的氮和氧。從而抑制了熱等靜壓過程中氧氣和碳化物的反應。150℃脫氣時，由于脫氣溫度不足，氮和氧的逸散速率較慢，吸附在制件表面氮和氧并沒有有效去除，熱等靜壓后形成了大量PPB組織。而在600℃脫氣后，制件中的PPB缺陷有加重的現象，這可能與脫氣溫度過高，粉末表面部分吸附的氧氣與粉末表面發生化學反應而沒有及時逸散有關。

粉末顆粒與氣體環境形成了固相-氣相界面，當粉末顆粒被加熱到一定溫度并處于高真空環境時，吸附在粉末顆粒表面的氣體就會被解吸，脫離粉末顆粒表面，這種解吸過程是一個吸熱過程。因此提高脫氣溫度，脫氣效率會明顯提高直至達到峰值，但當脫氣溫度過高，吸附在顆粒表面的氣體又會與顆粒表面發生化學反應，從而影響脫氣效果。

2.3 熱處理后性能分析

表1為熱處理后不同脫氣溫度下Inconel718合金的力學性能，從表1可以看出，經過相同熱等靜壓和熱處理工藝的處理，在室溫下，不同脫氣溫度的Inconel718合金抗拉強度基本相同，從屈服強度和塑性來看，350℃脫氣后制件的性能優于150℃和600℃。650℃高溫拉伸表現出了和室溫拉伸一樣的趨勢，說明PPB缺陷會顯著降低合金塑性。

熱等靜壓過程中，合金表面會析出一層MC型碳化物，當粉末顆粒表面含有大量氧氣時，MC型碳化物與氧結合形成碳-氮-氧化合物薄膜，阻礙了粉末顆粒間的擴散連接，使得顆粒間的冶金結合惡化，150℃脫氣處理后，制件中存的大量原始顆粒邊界，是制件的薄弱區域，在外力作用下，發生粉末顆粒間斷裂并沿粉末顆粒快速擴展，使得在受力作用下易沿PPB發生脆性斷裂，從而降低了合金的塑性。

PPB缺陷是高溫合金的主要缺陷之一，一旦形成就很難在隨后的熱處理過程中消除，350℃脫氣時，合金組織中PPB缺陷極少，并且表現出了優異的力學性能，而在150℃和600℃脫氣后，制件的力學性能均有不同程度的降低，說明溫度是影響脫氣效果的重要因素，選擇合適的溫度對粉末進行預處理，是制備高品質粉末冶金件的關鍵。

4 結論

PPB缺陷顯著影響合金的塑性，粉末脫氣處理可有效抑制PPB的產生。

脫氣溫度不能過高也不能過低，低溫下不利于吸附氣體解吸，高溫下吸附氣體與粉末顆粒表發生的化學反應降低脫氣效果。

Inconel718粉末在350℃脫氣時，脫氣效果明顯。

參考文獻

[1]杜金輝，鄧群，曲敬龍，等.我國航空發動機用GH4169合金現狀與發展[C]// 第八屆（2011）中國鋼鐵年會， 1-3.

[2]Atkinson H V， Davies S. Fundamental aspects of hot isostatic pressing： an overview[J].Metallurgical & Materials Transactions A， 2012， 31（12）：2981-3000.

[3]阮建明， 黃培云.粉末冶金原理[M].北京：機械工業出版社， 2012.

[4]瞿宗宏， 劉建濤.熱等靜壓近凈成形數值模擬的研究進展[J]. 粉末冶金工業， 2017（5）：61-67.