ICP-AES法測定鉬肥中的鉬含量

王明銳，張惠賢，崔文文，張雋嫻

(湖北省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所，湖北 武漢 430064)

1 引言

鉬元素是植物生長過程中不可缺少但需要量不是很多的一種微量元素，它對植物的新陳代謝有著重要作用，由此鉬肥也應運而生，鉬肥是指含鉬化學肥料的總稱，包括含鉬過磷酸鈣、鉬酸銨、鉬酸鈉等種類。目前我國鉬肥由于鉬肥的來源不同，鉬的含量差異較大，因此, 準確測定鉬肥中鉬的含量也就顯得尤為重要。現階段鉬的測定方法主要有硫氰酸鹽比色法，示波極譜法，原子吸收分光光度法，等離子質譜法等方法，也有用等離子發射光譜法測定肥料以外的其他如合金、土壤、廢棄物固體等物質中的鉬，但用等離子光譜法測定肥料中的鉬的方法少有報道。本實驗使用稀鹽酸溶液震蕩提取鉬肥中鉬元素，用ICP-AES法測定提取液鉬的含量，取得了較好的結果，本方法測定結果與用傳統方法硫氰酸鹽比色法測定結果相符合，本方法標準曲線相關系數為0.9998，線性范圍較寬，具有簡便、快速、準確等優點，可以滿足大批量測定鉬肥中鉬的需要。

2 實驗部分

2.1 儀器與設備

分析天平(感量0.0001 g)； 等離子體發射光譜儀(ThermoFisher ICP6300)； 恒溫振蕩器。

2.2 儀器工作條件

溫度：室溫20 ℃；相對濕度：50%； 氬氣：高純氬氣(純度>99.999%)； 最大輸出功率：1.15kW； 冷卻氣氬氣流量12.0 L/min； 輔助氬氣流量0．5 L/min； 霧化器壓力0．2 MPa； 分析泵速70 r/min； 沖洗泵速70 r/min； 積分時間：短波10 s，長波5 s； 鉬元素譜線:202.03 nm。

2.3 試劑及標準溶液

本次實驗所用水為一級水，所用的試劑均為優級純。 標準鉬溶液(1000 mg/L)為購買的國家標準物質。

2.4 實驗方法

2.4.1 樣品處理

于萬分之一天平上準確稱取鉬肥樣品0.25 g(精確到萬分之一)，轉移至250 mL容量瓶中，加入150 mL 0.5 mol/L稀鹽酸溶液后加塞置于恒溫振蕩器中，設置溫度25 ℃，在150 r/s轉速下恒溫震蕩30 min，取出，用0.5 mol/L稀鹽酸溶液定容，搖勻后過濾，取棄去最初濾液后的過濾液作為樣品待測液。

2.4.2 標準曲線的繪制

分別取2.3節中鉬標準溶液 0．00、0.50、1.00、2．00、3.00 mL置于100 mL容量瓶中，用0.5 mol/L 稀鹽酸溶液定容到刻度(相對應鉬濃度分別為0.0、 5.0、10.0、20.0、30.0 mg/L)，搖勻。按照2.2節設置好儀器工作條件，由低濃度至高濃度順序測定標準溶液系列，得到鉬的標準曲線見表1和圖1。

表1 鉬的標準曲線、相關系數和線性范圍

圖1 鉬的標準曲線

2.4.3 樣品的測定

測定完標準曲線系列后，將2.4.1節中的樣品待測液進行測定，得到樣品結果。

3 結果與分析

3.1 浸提方法的選擇

將稱好的鉬肥樣品分別用純水、2%檸檬酸溶液、0.5 mol/L稀鹽酸溶液按2.4.1節所列條件移入恒溫振蕩器，設置溫度25 ℃，在150 r/s轉速下恒溫震蕩30 min后過濾，其濾液用ICP-AES測定，比較測定結果，其中以0.5 mol/L稀鹽酸溶液浸提劑較適合用于鉬肥中鉬的提取。

3.2 ICP-AES法測定鉬的檢出限

按照2.4.3節樣品的測定的步驟，取0.5 mol/L 鹽酸溶液用ICP-AES進行重復7次平行測定，計算測定結果的標準偏差，得出儀器測定鉬的檢出限為0.003 mg/L(表2)。

表2 鉬的檢出限

3.3 方法的準確度

選擇鉬肥樣品4個，按照現行常用的硫氰酸鹽比色法測定，同時將這4個樣品的待測液用ICP-AES進行了對照分析，對照結果見表3。從表3可以看出鉬肥中鉬用傳統的比色法測定結果與用ICP-AES法測定結果相符合。

表3 對照分析結果(單位%)

3.4 方法的精密度

按照2.4.3節樣品的測定的步驟，對實驗中的一實際樣品平行測定10次，計算出該10次測定結果的相對標準偏差，得到本方法的精密度如表4所示，從表4可以看出本實驗方法測定鉬肥中鉬精密度較好。

表4 平行測定結果(單位%)

4 結論

采用稀鹽酸溶液提取鉬肥中的鉬，用ICP-AES法測定提取液中鉬的含量，其測定結果與用傳統方法硫氰酸鹽比色法測定結果相符合，用傳統的硫氰酸鹽比色方法測定鉬肥中鉬實驗步驟較為繁瑣，不適合大批量樣品的分析，而用ICP-AES法直接測定則使用試劑較少，測定結果具有較好的精密度和準確度，且簡單快速，實驗結果令人滿意。