電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定石灰中二氧化硅和磷含量

趙永莉 駱 坤 李金寶

(寧夏共享裝備股份有限公司 檢測中心；寧夏先進鑄造重點實驗室，銀川 750021)

前言

石灰在煉鋼過程中，是鐵水預處理、鋼水爐外脫硫、脫磷以及轉爐、電爐煉鋼的造渣劑，對強化冶煉過程，降低爐料消耗和改進質量都有重要作用。CaO和SiO2含量、P的含量、灼減等對煉鋼都有很大影響，故測定石灰中的成分顯得尤為重要?；瘜W標準方法測定石灰中的成分，檢測周期較長，消耗試劑多，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定，靈敏度高、干擾少、線性范圍寬并能連續(xù)測定多種元素[1-4]。

1 實驗部分

1.1 儀器及主要試劑

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜元素分析儀(PerKinElmer公司)。鹽酸(1+1)，硅標準溶液(500 μg/mL，GSBG 62007-90)，磷標準溶液(10 μg/mL，GSBG 62009-90)，碳酸鈣(分析純)，二次去離子水。

1.2 實驗方法

1.2.1樣品溶液制備

稱取試樣0.2 g(精確至0.000 1 g)于250 mL錐形瓶中，加約10 mL水，緩慢加入10 mL鹽酸(1+1)，加熱溶解[5]，煮沸驅盡二氧化碳，取下，冷卻至室溫。將處理好的試液移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

1.2.2標準曲線繪制

采用基體匹配，配制成標準系列溶液，見表1。

表1 繪制校準曲線的標準溶液

2 結果與討論

2.1 儀器工作參數的選擇

通過實驗對各元素強度測定結果進行分析，各元素強度在最大位置，整體考慮，確定測定條件：射頻功率1 300 W，等離子體氣體流量15 L/min，霧化器氣體流量0.55 L/min，觀測距離15 mm，積分時間30 s。

2.2 分析譜線的選擇

通過試驗，根據譜線強度大小，背景及干擾情況，選擇Si分析譜線251.611 nm，P分析譜線178.221 nm。這些譜線具有信號強，干擾小等特點，滿足分析要求。

2.3 校準曲線與檢出限

在實驗選定的條件下，測定標準溶液系列中Si和P的發(fā)射強度，以Si和P的質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制校準曲線，標準曲線的線性范圍和相關系數見表2。在同樣條件下對標準溶液系列中空白溶液連續(xù)測定10次，以3倍標準偏差計算方法中Si和P的檢出限，結果見表2。

表2 校準曲線的線性范圍、相關系數和檢出限

2.4 加標回收實驗

為了驗證方法的準確度，在石灰樣品中加入一定量各元素的標準溶液，按照實驗方法操作。測定加標回收率，實驗結果見表3。結果表明，加標回收率在101%～113%，檢測結果可靠。

表3 加標回收實驗結果

2.5 精密度實驗

按此方法對一種石灰樣品連續(xù)測定5次[6]，對數據進行統(tǒng)計，計算相對標準偏差，結果見表4，相對標準偏差為0.004%～0.006%，結果可靠。

表4精密度實驗結果

Table4Precisionstestofthemethod(n=5)

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3 結論

通過實驗驗證，ICP-AES法測定石灰中二氧化硅、磷方法可行，二氧化硅含量需要用硅含量換算，換算系數2.139 3。操作簡單，快速，滿足測定需求。