石墨爐原子吸收光譜法測定面制品中鋁的含量

(宿州市食品藥品檢驗中心，安徽 宿州 234000)

前言

鋁普遍存在于自然環境和動植物體內，并廣泛應用于人類的日常生活中，如各種鋁制炊具、容器、水處理劑、食品添加劑、臨床藥物如抗胃酸藥物等[1]。鋁元素易富集于動物的肺、肝臟、甲狀腺和人腦等器官中，大量研究表明：鋁在人體內積蓄至一定的量后，會對人體產生慢性毒性，危害人體的健康[2]。通過近年的醫學發現，己經證實鋁元素的長期積累會導致阿爾茨海默病、慢性腎功能衰退等疾病[3]。在我國食品安全國家標準《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》(GB 2760—2014)中規定，允許在豆類制品、面糊、油炸面制品等食品中少量使用明礬，在國外也有磷酸鋁鈉等被用作乳化劑的報道[4]。世界衛生組織(World Health Organization，簡稱WHO)在2004年推薦的鋁元素的每日最大攝入量為5 mg[5]。因此，建立食品中鋁元素的快速、準確的檢測方法己引起了普遍關注，2017年10月國家更新了鋁元素檢測的標準，標準規定了食品中鋁含量測定的分光光度法、電感藕合等離子體質譜法、電感藕合等離子體發射光譜法。采用石墨爐原子吸收光譜法測定面制品中的鋁，試樣消解處理后，在257.4 nm 處測定吸光度，通過對石墨爐原子吸收光譜法測定面制品中鋁的含量進行一系列的實驗，并利用數理統計方法分析數據，證明該方法靈敏度高，重現性好，結果準確，能滿足現有檢測要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

AA-7000原子吸收光譜儀(日本島津公司)：附鋁空心陰極燈；CEM MARS 240/50微波消解儀(美國CEM公司)。

鋁標準儲備溶液(1 000 mg/L，環境保護部標準樣品研究所提供)，硝酸(HNO3，優級純)。實驗用水為二次去離子水。

1.2 儀器參數

原子吸收光譜儀的最佳工作條件：波長257.4 nm，狹縫寬度0.5 nm，燈電流10 mA，干燥溫度100 ℃，持續30 s；灰化溫度1 000 ℃，持續15 s；原子化溫度2 600 ℃，持續5 s；進樣量20 μL；測量方式選擇峰面積。

1.3 試樣的制備

樣品粉碎均勻后，稱取約30 g置于85 ℃恒溫干燥箱中干燥4 h。冷卻后，準確稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)移入微波消解罐內，加6 mL硝酸，蓋上內蓋進行微波消解。消解完畢冷卻到室溫，將微波消解罐轉移到趕酸儀上趕酸至近干，待降至室溫后用少許水洗滌消化罐3 ～4次，洗液合并于25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻備用。

樣品平行取六份，另加一個加標樣品，同時做空白對照。

1.4 標準溶液的配制

鋁標準中間溶液(100 mg/L)：準確吸取1.0 mL鋁標準溶液(1 000 mg/L)于10 mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。

鋁標準使用溶液(1.00 mg/L)：準確吸取1.0 mL鋁標準中間溶液(100 mg/L),置于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度,混勻。

鋁標準系列工作溶液：分別吸取鋁標準使用溶液(1.00 mg/L)0、1.0、2.0、4.0、6.0 和8.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液(1+99)至刻度，混勻。此鋁標準系列工作溶液的質量濃度分別為0、10.0、20.0、40.0、60.0和80.0 μg/L。

1.5 測定

將原子吸收光譜儀調整到最佳狀態后，按照設定的儀器參數進行工作曲線系列及空白液、試樣液、加標液的測定，測定次數為3次。

2 結果與討論

2.1 樣品預處理方法的選擇

用微波消解、濕法消解和壓力罐消解樣品后，上機測定，壓力罐消解穩定性較差，平行樣品數據不穩定，可能是恒溫干燥箱不同部位受熱不均勻所致；濕法消解人為影響因素較大，消解過程有可能導致污染；微波消解效果較好，因此建議測試低含量樣品時，采用微波消解，可以使測定結果更準確。

2.2 酸濃度對測定結果的影響

在實驗過程中，考察了前處理過程中趕酸是否徹底對數據的影響，發現濕法消解和壓力罐消解測定結果背景值明顯偏高，微波消解背景信號大大降低，原因可能是濕法消解和壓力罐消解用可調式電熱板加熱，容易趕酸不徹底或溫度控制不當，而微波消解有配套的自動趕酸裝置，設定好程序自動運行，溫度控制較好，趕酸較為徹底。因此，實驗選擇樣品前處理采取微波消解，將影響因素降為最低。

2.3 工作曲線

分別取鋁標準系列工作溶液進樣，在257.4 nm 處測定吸光度，測定結果如表1，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標作標準曲線，所得線性方程A=0.008 944 1C+0.017 540，線性相關系數達0.999 2，線性關系良好，測定結果準確。

表1 工作曲線

2.4 精密度實驗

對鋁標準溶液(20 μg/L)重復測定6次，結果見表2，6次測量結果的相對標準偏差為0.60%，表明方法精密度較好。

表2 精密度實驗

2.5 準確度實驗

按實驗方法處理好的樣品依次加入標準溶液，測定結果見表3，方法平均回收率為98.3%～101%，表明方法準確度較好。

表3 準確度實驗

3 結論

實驗結果表明，用石墨爐原子吸收光譜法測定面制品中鋁的含量，線性關系良好(相關系數達0.999 2)，方法精密度較高(相對標準偏差為0.60%)，加標回收率為98.3%～101%，前處理過程中趕酸操作非常關鍵，該方法靈敏度高，重現性好，結果準確，能滿足現有檢測要求。