毛細柱氣相色譜法測定地下水中烷基汞

劉巧蓮 劉彥輝

摘?要：建立了KB-5毛細管色譜柱氣相色譜法，使用ECD檢測器測定地下水中烷基汞的方法。在優(yōu)化條件下，甲基汞和乙基汞的相關(guān)系數(shù)分別為R=0.9997、0.9998。

關(guān)鍵詞：烷基汞;甲基汞;氣相色譜法

烷基汞（甲基汞、乙基汞）是一類劇毒并且有強致癌作用的有機金屬化合物，此類化合物脂溶性強，易殘留在自然水體中的生物體脂肪組織中，并在水體食物鏈中富集，進而對人類及生活在水生生態(tài)系統(tǒng)和濕地生態(tài)系統(tǒng)中的動物產(chǎn)生嚴重危害。

烷基汞的測定目前有很多種方法，本方法使用巰基棉富集法對地下水進行前處理，使用KB-5毛細管柱[2]對烷基汞進行分離，使用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行檢測。

1?實驗部分

1.1?主要儀器、試劑、材料

氣相色譜儀（Agilent?7820A）帶有μECD電子捕獲檢測器;

KB-5毛細管色譜柱（30m×0.53mm×1.8μm）;

低速離心機?SC-3610?安徽中科中佳科學儀器有限公司;

甲基汞和乙基汞標準溶液：環(huán)境保護部標準樣品研究所（10.0μg/mL，不確定度5%）;

苯（色譜純）阿拉丁試劑;巰基棉（真空包裝）[1-3];

鹽酸（優(yōu)級純）天津科密歐化學試劑有限公司;

硫酸銅（分析純）天津科密歐化學試劑有限公司;

氯化鈉（分析純）天津科密歐化學試劑有限公司;

實驗用水為屈臣氏超純水。

1.2?色譜條件

μECD檢測器溫度300℃，尾吹氣流量60mL/min，柱流量3?mL/min，進樣口220℃，分流比20：1，柱箱190℃保持1min，以10℃/min升至220度，保持3min。

1.3?標準曲線的繪制

在5個10.0mL的容量瓶中加入少量苯，再精密移取適量烷基汞標液，配制濃度為0.1、0.4、1.0、2.0、4.0μg/L的曲線點，進行色譜分析，結(jié)果見下表和下圖。

1.4?樣品的測定

取均勻水樣1L置于2L分液漏斗中，加入1mL?25g/100mL的硫酸銅溶液，用2mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH=4，接巰基棉管，讓水流速度保持在20-25mL/min，待吸附完畢，用洗耳球壓出吸附管內(nèi)殘存的水滴，然后加入3.0mL解析液（2mol/L的NaCl+1mol/L的HCl），將巰基棉上吸附的烷基汞解析到10mL具塞離心管中，向試管中加入1.0mL苯，加塞，振蕩提取1min，靜置分層，用離心機2500r/min離心5min，分層后吸出有機相，加入少量無水硫酸鈉脫水，進行色譜測定。

2?結(jié)論

實驗過程中由于烷基汞毒性較大，溶劑苯對人體也有很大危害，故在實驗過程中需要做好個人防護以及實驗環(huán)境的良好通風。由于測定的是氯化甲基汞和氯化乙基汞，在實驗之前需要將色譜柱的固定相基團氯化后進行測樣，因此需要0.1%二氯化汞苯溶液對色譜柱進行氯化，多次氯化可以使目標物的的對稱性和分離度更好。

通過KB-5毛細管色譜柱對烷基汞進行色譜分析，方法簡便，適合大部分實驗室操作，且靈敏度高，線性系數(shù)>0.999，能夠滿足城市地下水的檢測。

參考文獻：

[1]GB/T?14204-1993?水質(zhì)烷基汞的測定氣相色譜法[S].

[2]張繼榮，印成，周金元.毛細管氣相色譜法測定城市污水中的烷基汞[A].廣州化工，2015-12-43-12.

[3]佟栢嶺，李新紀.巰基棉富——大口毛細管氣相色譜法測定水樣中痕量烷基汞[J].巖礦測試，1993，12（12）：131-134.

[4]Lee?Y?H.Determination?of?Methyl-and?Ethylmereury?in?Natural?Waters?at?Sub-nanogram?Per?Liter?Using?SCF-Adsorbent，Inter[J].J?Environ.Anal.Chem.，1987，29（4）：263.

作者簡介：劉巧蓮，女，河北石家莊人，?？?，主要從事環(huán)境監(jiān)測分析工作;劉彥輝，男，河北石家莊人，?？?，主要從事環(huán)境監(jiān)測分析工作。