熱重分析儀的計量檢定和校準

李德鑫 高禾

（重慶市計量質量檢測研究院第六分院，重慶 408000）

在程序溫度下對樣品的溫度與質量的變化情況進行測量的一切為熱重分析儀，該設備在測量過程中主要是對質量與溫度這兩個參數進行分析的。本文是通過對典型的兩種熱重分析儀進行了計量檢定和校準，進而得出相關的結論，為用戶的實際應用提供一些參考意見。

一、儀器與材料的選擇

儀器的選擇：本文在進行實驗過程中，選擇的設備分別是來自美國與德國兩家公司的Q500型與209F3型熱重分析儀。

材料的選擇：在對材料進行選擇時，主要包括不銹鋼砝碼、鐵磁性材料、金屬熔點和熔化焓標準物質。

二、結果與討論

在測量過程中對熱重分析儀產生影響的因素有很多，比如質量的重復性與基線偏移等，同時也會水受到溫度變化的影響。下面就對影響測量結果的相關內容進行明確：

在測定過程中對質量零點漂移、質量基線漂移、質量重復性、升溫速率示值誤差的計量性能為0.05mg以下、0.2mg以下、0.001m0+0.004mg以下、-3%~3%之間。

（一）質量零點漂移

在溫度恒定的情況下，對熱重分析儀對樣品的質量進行測量，并對其變化進行分析。在溫度恒定的情況下，當對質量的測量結果進行分析時，會發下其穩定性會影響計量性能的精準度。因此在相關規定的要求下，將空坩堝保持在50度的環境中30分鐘，然后求得質量零點漂移值（極大值-極小值）。如果儀器在檢測前的預熱不合理或者載氣量存在不穩的情況，就會對零點漂移值造成極大影響。儀器性能的好壞會直接受到改值的影響，越小這說明儀器的性能越好。通過實驗發現，零點漂移值的結果符合要求[1]。

（二）質量基線漂移

在保持一定的溫速率下，利用熱重分析儀對樣品進行測量，并對其質量進行觀察，從而對組分含量進行確定。所以在測量過程中基于升溫條件下，相關量值的精準度會受到測量結果的影響。同樣需要將空坩堝的溫度進行升高，并且由25-500度，這樣對其中100度以上500度以下的測量結果進行分析，這時就可以計算得出質量基線漂移值（極大值-極小值）。氣體對流與浮力效應等都會影響該值的準確性。通過分析發現型號為Q500的熱重分析儀的基線漂移較小。在進行測量工作時，需要在溫度恒定的情況下，在空坩堝的利用下，對基線進行測量。在本次實驗中發現，兩種儀器均符合相關技術要求[2]。

（三）質量測量的準確度和重復性

組分含量測定的準確性會受到質量測量結果的影響，所以就要對儀器進行階段性的校準。在對儀器進行校準時，可以通過廠家提供的金屬球完成，該方法只能對質量較大的儀器起到一定的校準作用，但是當質量較小時，就無法確保測量的準確性[3]。如果廠家提供的砝碼質量存在一些問題，也會度測量結果的準確性造成一定影響。下面為質量測量的準確度和重復性檢定和校準結果：

Q500的砝碼標稱值分別為1mg、10mg、20mg；砝碼質量修正值分別為 1.002mg、9.999mg、20.002mg；結果 1與 2分別為 1.011mg、10.022mg、20.030mg，1.008mg、10.024mg、20.025mg；重復性分別為0.003mg、0.002mg、0.005mg；重復性限值分別為0.005mg、0.014mg、0.024mg；平均值分別為1.010mg、10.023mg、20.028mg；示值誤差分別為0.007mg、0.024mg、0.025mg；最大允許誤差分別為0.020mg、0.031mg、0.040mg。

209F3的砝碼標稱值分別為1mg、10mg、20mg；砝碼質量修正值分別為1.002mg、9.999mg、20.002mg；結果1與2的值分別為1.008mg、10.008mg、20.010mg,1.009mg、10.011mg、20.012mg；重復性分別為0.001mg、0.001mg、0.002mg；重復性限值分別為0.004mg、0.013mg、0.023mg；平均值分別為1.008mg、10.011mg、20.011mg；示值誤差分別為0.005mg、0.010mg、0.008mg；最大允許誤差分別為0.020mg、0.031mg、0.041mg。

通過上述數據的分析，發現在Q500對1mg的砝碼進行測量時，測量值有誤差，重復性誤差需要對兩次測量的差進行計算，平均值與修正值之間的差為誤差值。在兩種儀器的應用下，對3個砝碼進行測量，發現測量結果重復性和示值誤差都能符合相關規定。

（四）升溫速率的準確度

在測量中對速率進行明確為10℃·min-1，溫度則要從25℃升高到500℃，然后在對升溫速率的示值誤差進行計算時需按照下面的公式進行：

在該公式中，Δv、T35、T0、t、v分別為程序升溫速率示值誤差、35min時樣品溫度、開始計 時樣品溫度、計時時間間隔、升溫速率。同實驗發現兩種熱重分析儀的示值誤差均在規定范圍內。

三、結語

熱重分析儀在人們的生活與工作中發揮著重要作用，所以就要不斷提升熱重分析儀的計量準確性，這樣才能提升其工作質量與效率。本文對儀器與材料的選擇進行介紹，并對實驗結果進行分析，通過分析發現熱重分析儀的各項指標均能滿足相關要求。熱重分析儀的計量檢定和校準是提升儀器檢測準確度的重要手段，通過這樣的方式能有效提升其服務質量與效率。