熱重分析儀的計量檢定和校準

李德鑫 高禾

（重慶市計量質(zhì)量檢測研究院第六分院，重慶 408000）

在程序溫度下對樣品的溫度與質(zhì)量的變化情況進行測量的一切為熱重分析儀，該設(shè)備在測量過程中主要是對質(zhì)量與溫度這兩個參數(shù)進行分析的。本文是通過對典型的兩種熱重分析儀進行了計量檢定和校準，進而得出相關(guān)的結(jié)論，為用戶的實際應(yīng)用提供一些參考意見。

一、儀器與材料的選擇

儀器的選擇：本文在進行實驗過程中，選擇的設(shè)備分別是來自美國與德國兩家公司的Q500型與209F3型熱重分析儀。

材料的選擇：在對材料進行選擇時，主要包括不銹鋼砝碼、鐵磁性材料、金屬熔點和熔化焓標(biāo)準物質(zhì)。

二、結(jié)果與討論

在測量過程中對熱重分析儀產(chǎn)生影響的因素有很多，比如質(zhì)量的重復(fù)性與基線偏移等，同時也會水受到溫度變化的影響。下面就對影響測量結(jié)果的相關(guān)內(nèi)容進行明確：

在測定過程中對質(zhì)量零點漂移、質(zhì)量基線漂移、質(zhì)量重復(fù)性、升溫速率示值誤差的計量性能為0.05mg以下、0.2mg以下、0.001m0+0.004mg以下、-3%~3%之間。

（一）質(zhì)量零點漂移

在溫度恒定的情況下，對熱重分析儀對樣品的質(zhì)量進行測量，并對其變化進行分析。在溫度恒定的情況下，當(dāng)對質(zhì)量的測量結(jié)果進行分析時，會發(fā)下其穩(wěn)定性會影響計量性能的精準度。因此在相關(guān)規(guī)定的要求下，將空坩堝保持在50度的環(huán)境中30分鐘，然后求得質(zhì)量零點漂移值（極大值-極小值）。如果儀器在檢測前的預(yù)熱不合理或者載氣量存在不穩(wěn)的情況，就會對零點漂移值造成極大影響。儀器性能的好壞會直接受到改值的影響，越小這說明儀器的性能越好。通過實驗發(fā)現(xiàn)，零點漂移值的結(jié)果符合要求[1]。

（二）質(zhì)量基線漂移

在保持一定的溫速率下，利用熱重分析儀對樣品進行測量，并對其質(zhì)量進行觀察，從而對組分含量進行確定。所以在測量過程中基于升溫條件下，相關(guān)量值的精準度會受到測量結(jié)果的影響。同樣需要將空坩堝的溫度進行升高，并且由25-500度，這樣對其中100度以上500度以下的測量結(jié)果進行分析，這時就可以計算得出質(zhì)量基線漂移值（極大值-極小值）。氣體對流與浮力效應(yīng)等都會影響該值的準確性。通過分析發(fā)現(xiàn)型號為Q500的熱重分析儀的基線漂移較小。在進行測量工作時，需要在溫度恒定的情況下，在空坩堝的利用下，對基線進行測量。在本次實驗中發(fā)現(xiàn)，兩種儀器均符合相關(guān)技術(shù)要求[2]。

（三）質(zhì)量測量的準確度和重復(fù)性

組分含量測定的準確性會受到質(zhì)量測量結(jié)果的影響，所以就要對儀器進行階段性的校準。在對儀器進行校準時，可以通過廠家提供的金屬球完成，該方法只能對質(zhì)量較大的儀器起到一定的校準作用，但是當(dāng)質(zhì)量較小時，就無法確保測量的準確性[3]。如果廠家提供的砝碼質(zhì)量存在一些問題，也會度測量結(jié)果的準確性造成一定影響。下面為質(zhì)量測量的準確度和重復(fù)性檢定和校準結(jié)果：

Q500的砝碼標(biāo)稱值分別為1mg、10mg、20mg；砝碼質(zhì)量修正值分別為 1.002mg、9.999mg、20.002mg；結(jié)果 1與 2分別為 1.011mg、10.022mg、20.030mg，1.008mg、10.024mg、20.025mg；重復(fù)性分別為0.003mg、0.002mg、0.005mg；重復(fù)性限值分別為0.005mg、0.014mg、0.024mg；平均值分別為1.010mg、10.023mg、20.028mg；示值誤差分別為0.007mg、0.024mg、0.025mg；最大允許誤差分別為0.020mg、0.031mg、0.040mg。

209F3的砝碼標(biāo)稱值分別為1mg、10mg、20mg；砝碼質(zhì)量修正值分別為1.002mg、9.999mg、20.002mg；結(jié)果1與2的值分別為1.008mg、10.008mg、20.010mg,1.009mg、10.011mg、20.012mg；重復(fù)性分別為0.001mg、0.001mg、0.002mg；重復(fù)性限值分別為0.004mg、0.013mg、0.023mg；平均值分別為1.008mg、10.011mg、20.011mg；示值誤差分別為0.005mg、0.010mg、0.008mg；最大允許誤差分別為0.020mg、0.031mg、0.041mg。

通過上述數(shù)據(jù)的分析，發(fā)現(xiàn)在Q500對1mg的砝碼進行測量時，測量值有誤差，重復(fù)性誤差需要對兩次測量的差進行計算，平均值與修正值之間的差為誤差值。在兩種儀器的應(yīng)用下，對3個砝碼進行測量，發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果重復(fù)性和示值誤差都能符合相關(guān)規(guī)定。

（四）升溫速率的準確度

在測量中對速率進行明確為10℃·min-1，溫度則要從25℃升高到500℃，然后在對升溫速率的示值誤差進行計算時需按照下面的公式進行：

在該公式中，Δv、T35、T0、t、v分別為程序升溫速率示值誤差、35min時樣品溫度、開始計 時樣品溫度、計時時間間隔、升溫速率。同實驗發(fā)現(xiàn)兩種熱重分析儀的示值誤差均在規(guī)定范圍內(nèi)。

三、結(jié)語

熱重分析儀在人們的生活與工作中發(fā)揮著重要作用，所以就要不斷提升熱重分析儀的計量準確性，這樣才能提升其工作質(zhì)量與效率。本文對儀器與材料的選擇進行介紹，并對實驗結(jié)果進行分析，通過分析發(fā)現(xiàn)熱重分析儀的各項指標(biāo)均能滿足相關(guān)要求。熱重分析儀的計量檢定和校準是提升儀器檢測準確度的重要手段，通過這樣的方式能有效提升其服務(wù)質(zhì)量與效率。