用于清潔度評價的顆粒計數(shù)顯微鏡測量差異分析

□王磊

閱美測量系統(tǒng)（中國）有限公司 上海 201807

1 清潔度定義

清潔度指零部件表面在生產(chǎn)和運輸過程中附著的污染異物，污染異物具體可分為固體顆粒物和液態(tài)殘留物。

固體顆粒物具有不同的尺寸、數(shù)量、硬度，對摩擦、機械、液壓、流體等系統(tǒng)產(chǎn)生功能性損傷，嚴重時可導致產(chǎn)品直接報廢，并危及人員生命安全。

2 清潔度評價

本文所指的清潔度評價，特指對零部件表面殘留的固體顆粒物區(qū)分種類，并對固體顆粒物尺寸、數(shù)量進行測量和計數(shù)分級。

近十年來，在行業(yè)內(nèi)出現(xiàn)了以歐洲為主導的VDA-19、DIN 51455、ISO 16232 等清潔度標準，所采用的分析方法已從最初的激光粒子計數(shù)器法，發(fā)展成以顯微鏡顆粒計數(shù)為主要檢測手段，將光學顯微鏡和電子顯微鏡聯(lián)合使用，進行快速分析的光電聯(lián)用顆粒成分元素分析法。

3 顆粒計數(shù)顯微鏡原理

進行顯微鏡顆粒計數(shù)檢測時，采用一臺由照相機、顯微鏡、自動掃描臺、計算機、分析軟件組成的顆粒計數(shù)顯微鏡，如圖1所示。

固體顆粒物被過濾到一張直徑通常為47 mm的濾膜上，自動掃描臺移動時，顯微鏡視場下的濾膜被拍攝，由分析軟件拼接成整張濾膜圖像，通過閾值對比將顆粒從背景中識別出來，并通過自動偏振機構(gòu)識別帶金屬反射的顆粒。

▲圖1 顆粒計數(shù)顯微鏡結(jié)構(gòu)組成

4 測量差異分析

基于不同顯微鏡、攝像機和軟件，對顆粒計數(shù)顯微鏡的測量差異進行分析。

4.1 設備自身是否準確

顆粒計數(shù)顯微鏡的照相機與自動掃描臺平面必須平行，且照相機的X軸、Y軸也必須與自動掃描臺的X軸、Y軸運行軌跡對應保持平行，這樣才能保證圖形拼接時不會出現(xiàn)錯位的現(xiàn)象。如果二者不平行且相差過大，那么會出現(xiàn)拼接錯位，直接后果就是相比正常設備，所檢測到的顆粒總數(shù)大幅增加，且小顆粒增多，大顆粒缺失。

一般情況下，一臺顆粒計數(shù)顯微鏡在經(jīng)過長時間、高頻率使用之后，可能會出現(xiàn)以上情況。具體原因有人員磕碰、搬運意外等。

4.2 像素分辨力差異

應用顆粒計數(shù)顯微鏡時，都會因為照相機設計原理而在邊緣產(chǎn)生單邊1個像素的不確定性，所以，在測量顆粒長度時，會產(chǎn)生±2個像素的偏差。由此可見：像素尺寸越小，精度越高，分析時間越長；像素尺寸越大，精度越低，分析時間越短。

基于以上分析可知，應用不同像素分辨力的顆粒計數(shù)顯微鏡時，測量結(jié)果會產(chǎn)生差異。

4.3 顯微鏡景深限制

ISO 16232和VDA-19等清潔度標準中，將光學顯微鏡稱為標準顯微鏡。標準顯微鏡根據(jù)應用環(huán)境、方式不同又可分為材料顯微鏡、連續(xù)變倍顯微鏡、體視顯微鏡等。

每種標準顯微鏡都存在景深。材料顯微鏡景深最小，為1～10 μm，連續(xù)變倍顯微鏡和體視顯微鏡景深都能達到200 μm以上。

應用材料顯微鏡，在測量粒徑相近、顆粒厚度相差10～20 μm的顆粒時，具有較高的準確性和像素分辨力，用于分析油品最為合適。但是，當顆粒大小相差懸殊，尤其是厚度差異較大時，測量準確性會大幅下降。此時，雖然可以通過Z軸方向逐幀拍攝，并逐幀聚焦來改善，但是逐幀聚焦會耗費時間，從而失去標準顯微鏡快速分析的意義。

連續(xù)變倍顯微鏡通常具有15倍以上的大變倍比和大景深，可以勝任5 μm及以上粒徑的顆粒分析，是當前分析顆粒粒徑差異較大的濾膜時最適合的顯微鏡，因為零件在金屬加工過程中產(chǎn)生的顆粒既可以小至5 μm，也可以大到毫米甚至厘米級別。

體視顯微鏡和連續(xù)變倍顯微鏡原理相似，精度略差，可以分析粒徑25 μm以上的顆粒。

不同標準顯微鏡的對比見表1。

表1 不同標準顯微鏡對比

由于不同顯微鏡的景深限制，一個粒徑為239.73 μm，且近似圓形的顆粒可以被準確對焦并識別，但是其余位置較小的顆粒，例如粒徑為38.36 μm的顆粒，則可能全部失焦或虛焦，并且絕大部分顏色較淺的顆粒會被歸入背景圖像，而不再被計為顆粒，這便是產(chǎn)生不同測量差異的主要原因。

4.4 閾值設定差異

用軟件分析圖像時，會通過設定灰度閾值來區(qū)分背景和被測物體。此時，灰度值的取舍會嚴重影響測量結(jié)果。尤其是濾膜上顆粒堆積嚴重時，有用戶會通過調(diào)整閾值設定來顯現(xiàn)某些深色顆粒，但這一方法在按標準執(zhí)行顆粒分析時并不可取。正確的做法是，對濾膜進行分級過濾，以減少顆粒數(shù)量和堆積，顆粒和濾膜的面積比控制在3%以內(nèi)。

5 測量差異控制措施

（1）為設備配備顆粒標準塊，定期采用標準塊校驗設備，監(jiān)控設備的準確性。固定人員和崗位，以積累人員的實踐經(jīng)驗。

（2）在進行試驗對比時，統(tǒng)一被比對設備之間的像素分辨力。例如，A設備的像素分辨力為6 μm/px，將B設備的像素分辨力也調(diào)整至5.5～6.5 μm/px，不可以A設備的像素分辨力為6 μm/px，而B設備的像素分辨力為 1.5 μm/px。

（3）盡量采用連續(xù)變倍顯微鏡或體視顯微鏡分析零部件清潔度，采用材料顯微鏡分析油液清潔度。不建議將連續(xù)變倍顯微鏡或體視顯微鏡的測量結(jié)果與材料顯微鏡的測量結(jié)果進行對標。

（4）統(tǒng)一閾值設定，以提高測量結(jié)果的橫向可比性。同時，顆粒和濾膜的面積比應控制在3%以內(nèi)。

6 結(jié)束語

在汽車、航空、醫(yī)療設備領域，都需要使用清潔度很高的零件。所謂清潔度評價，在諸如VDA-19和ISO 16232等標準框架下通過測量和分析濾膜上經(jīng)清洗后零部件留下的污染異物來實現(xiàn)。自動顆粒計數(shù)檢測方法始于2000年，現(xiàn)已成為清潔度評價的主流方法。截至2017年，在歐洲約有2 000臺顆粒計數(shù)顯微鏡投入使用，有32家實驗室提供清潔度評價，包括提供采用顯微鏡顆粒計數(shù)檢測的第三方服務。在我國，約有700家清潔度實驗室配備了顆粒計數(shù)顯微鏡，有9家第三方實驗室提供清潔度評價服務。由此可見，對顆粒計數(shù)顯微鏡進行測量差異分析具有重要意義。