離子液體雙水相萃取分離蘆丁的研究

　　摘要：建立了由親水性離子液體四氟硼酸1—丁基—3—甲基咪唑([BMIm]BF)和(NH)SO形成的雙水相體系萃取分離蘆丁的新方法。分別研究了鹽的濃度、離子液體濃度、蘆丁加入量和溶液pH值對蘆丁萃取率的影響。結果表明，(NH)SO加入量在1.5g，離子液體加入量在1.5～2.0mL，蘆丁加入量在1.0～1.5mL，溶液酸度在pH4～6范圍，離子液體雙水相體系對蘆丁有較高的萃取率(E％>90％)。
　　關鍵詞：離子液體；雙水相；蘆??；萃取分離
　　中圖分類號：R284.2
　　文獻標識碼：A
　　文章編號：1007—2349(2008)05—0044—02
　　
　　室溫離子液體是指在室溫或室溫附近成液態(tài)的熔融鹽，具有極低蒸汽壓、可調(diào)控酸性和極性及特殊選擇溶解能力等特點。因此，它是繼超臨界CO后的又一種極具吸引力的綠色溶劑，被稱為環(huán)境友好、可設計性溶劑，廣泛地應用到有機合成、電化學和分析分離中。水溶性離子液體的水溶液加鹽后分成上下兩相，一相富含離子液，另一相為鹽水相的雙水相。劉慶芬等利用離子液體雙水相體系對青霉素進行萃取分離研究；鄧凡政等利用離子液體雙水相體系對于牛血清白蛋白(BSA)萃取分離研究。而利用該體系對蘆丁的萃取分離還未見報道，本文用[BMIm]BF/(NH)SO形成的雙，水相對蘆丁進行萃取分離研究，結果表明，該體系對蘆丁有較高的萃取率。
　　
　　1、材料與方法
　　
　　1.1儀器、試劑　pHS—3TC型精密酸度計(上海天達儀器有限公司)、752紫外光柵分光光度計(上海第三分析儀器廠)、UV—2100雙光束紫外可見分光光度計(日本島津)；離子液四氟硼酸1—丁基—3—甲基咪唑按文獻所報道的方法實驗室合成，真空干燥過夜；蘆丁溶液：0.248mg/mL；Britton-Robinson緩沖溶液：pH2.0～10.0；所用試劑均為分析純，實驗用水為去離子水。
　　
　　1.2實驗方法　在10mL刻度比色管中加1mL蘆丁，1.5mL離子液體，1.5g(NH)SO，再用去離子水稀釋至5.00mL(在考查酸度的影響時用不同pH的B-R緩沖溶液和去離子水稀釋)；成相后取離子液體相(上相)用去離子水稀釋至5.00mL，選取入＝353nm測吸光度。通過標準工作曲線求算蘆丁萃取率(E％)。
　　
　　2、結果與討論
　　
　　2.1 鹽用量對萃取率的影響　按照實驗方法，保持離子液體1.5mL和蘆丁1.0mL用量不變，改變(NH)SO的用量，結果如圖1，當(NH)SO低于0.5g時不成相，在0.7～2.3之間，隨著鹽用量的增加萃取率先增大后減少，可能是濃度過大，產(chǎn)生鹽效應的原因；在1.5g時萃取率最大為91.3％，當(NH)SO超過2.3g時有鹽不能全溶完，所以在實驗中選
　　
　　
　　2.2離子液體用量對萃取率的影響　固定蘆丁加入量為1mL，(NH)SO為1.5g，改變離子液體的用量，結果如圖2，當離子液體低于0.5mL時不成相，在0.6～2.5mL之間，開始增加較快，當加到1.5mL之后變化就變得平穩(wěn)，當離子液體超過2.5mL時有極少的鹽析出，萃取率也略有下降，綜合考慮，筆者選取加1.5mL離子液體較理想。
　　
　　
　　2.3蘆丁加入量對萃取率的影響　選取1.5mL離子液體，1.5g(NH)SO改變蘆丁的加入量，結果如圖3，在蘆丁用量少于1.0mL時增加非?？?，但大于1.0mL之后就變化不大，在1.5mL時萃取率達到最大為92.9％，2.0mL之后還略有下降，這可能是到后來離子液體溶解達到飽和，增加在鹽那相的溶解的量從而導致萃取率反而略為下降。
　　
　　
　　2.4 pH對萃取率的影響　固定加1.5mL蘆丁，1.5mL離子液體，1.5g(NH)SO不變，再用不同pH的B—R緩沖溶液控制不同pH值，對蘆丁萃取率的影響如圖4，pH值在2.0～4.0之間對蘆丁的萃取率影響較大，但在4.0～8.0之間變化平穩(wěn)，在6.0時萃取率達92.9％最大，由此可以看出[BMIm]BF/(NH)SO雙水相體系萃取分離蘆丁的酸度范圍較寬，考慮到[BMIm]BF/(NH)SO體系正常的pH值就在4.0～6.0之間，因此，在用該雙水相萃取分離蘆丁的水溶液時最佳pH值應為4.0～6.0。
　　
　　
　　3、結論
　　
　　離子液體雙水相可以用來萃取蘆丁，且萃取效果很好。本實驗萃取蘆丁的最佳條件為：(NH)SO的用量為1.5g，離子液體為1.5～2.0mL，蘆丁加入量為1.0～1.5mL，酸度在4.0～6.0之間。
　　離子液體雙水相體系萃取分離蘆丁酸度范圍寬，分相迅速，界面清晰，萃取過程不發(fā)生乳化現(xiàn)