動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留高效液相色譜檢測方法的研究進展

焦安祥，袁璦金，崔凌峰，司 闖，舒利賢，許翔翀

（六盤水市農產品質量安全檢測中心，貴州六盤水553000）

關鏟詞:動物源性食品；氟喹諾酮類藥物；殘留；高效液相檢測方法

氟喹諾酮類藥物為化學合成抗菌藥物，抗菌力強、使用方便、價格低廉等特點[1]，常用于畜禽水產養殖中，在保證動物源性食品供應方面發揮了巨大的作用。 但是隨著該類藥物長期和廣泛的應用，造成動物性食品中藥物殘留，且該類藥物在動物體內代謝緩慢易殘留，給人類造成極大的危害，從而導致人類細菌耐藥性產生[2]。本文對近幾年發表文獻中關于有關動物性食品中氟喹諾酮類藥物的檢測方法進行歸納總結，綜述了高效液相色譜檢測法在動物性食品中達氟沙星、沙拉沙星、 恩諾沙星和沙拉沙星檢測檢測的研究進展，以期為監管部門、檢測機構在監督、檢測中提供一定參考。

1 沙拉沙星檢測

2000年，賈海峰等[3]建立了獸用鹽酸沙拉沙星含量高效液相色譜測定方法。 該方法采用色譜柱為十八烷基鍵合硅膠(Na-va-Pak C18)150×3.9mm， 流動相為以0.5mol/l 檸檬酸-0.5mol/L 醋酸銨- 乙腈 (80 :1 0 :10， 用高氯酸調p H 至2.4），流速1.2 ml/min，檢測波長274nm。 分別對7個不同濃度沙拉沙星進行測定，經檢測平均回收率為99.7%，線性范圍0.2ug/ml?-1.2ug/ml,相關系數=0.9999,變異系數0.3%。

2 達氟沙星檢測

2001年，盧菁[4]采用高效液相色譜儀建立甲磺酸達氟沙星純度檢測方法。 該方法采用色譜柱為Na-va-Pak ODS C18, 流動相為甲醇-0.008mol/L 四丁基溴化銨溶液（20:80，用85%磷酸調節PH=3），流速流速 1.ml/min，檢測波長280nm。 分別對3 個不同批號甲磺酸達氟沙星純度進行測定，經檢測純度分別為99.76%、99.78%、99.85%。

3 中環丙沙星、恩諾沙星檢測

2003年，《中國獸藥雜志》刊登了關于動物性食品中恩諾沙星和環丙沙星高效液相色譜法檢測檢測方法文章[5]，該方法采用C18 固相萃取柱凈化樣品，用高效液相色譜熒光檢測器在激發波長280nm,發射波長450nm 測定了雞肌肉組織等部位環丙沙星和恩諾沙星。 通過檢測，檢出限為20ug/kg, 在20600ug/kg 添加濃度的回收率為70%、100%， 批內變異系數≤10%， 批間變異系數≤15%.

4 動物性食品多種沙星同時檢測

2012年，張玉潔等[6]建立了建立了多種動物組織中環丙沙星、達氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星和二氟沙星殘留量檢測的高效液相色譜檢測方法,測定了環丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星和二氟沙星在豬、牛、羊、雞、兔等動物肌肉、脂肪組織中的定量限為5μg/kg,在肝臟、腎臟組織中的定量限為10μg/kg；達氟沙星在肌肉、脂肪組織中的定量限為1μg/kg,在肝臟、腎臟組織中的定量限為2μg/kg；在指定的三個濃度添加水平下,5 種藥物在各組織中的平均回收率為62%～103%；批內變異系數為0.30%～18%, 批間變異系數為1.0%～17%。該方法操作簡單,準確度和精密度好,動物品種及動物組織覆蓋范圍廣, 可以很好地滿足實際檢測工作的需要。

針對雞肉中氟喹諾酮類藥物類藥殘留檢測回收率普遍偏低的問題，2017年，崔惠娟[7]對國家標準方法《動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測高效液相色譜法》（農業部1025 號公告-14-2008） 進行改進, 將洗脫液乙腈比例提高至30%,添加10μg/kg、100μg/kg、200μg/kg 濃度水平時,測得的回收率為77.6-%95.2%，回收率總體高于國家標準要求。

5 結束語

對于動物性食品中的氟喹諾酮類藥物殘留的檢測，高效液相色譜法是一種十分有效的檢測手段。 同時前處理的差異、流動相的配比、檢測條件的不同往往會對檢測結果造成很大的影響。 這就需要我們投入大量的精力不斷摸索，簡化檢測步驟，節約檢測成本，提高檢測靈敏度、準確度和精密度。