儀器分析技術(shù)在伏馬菌素檢測中的研究新進(jìn)展

馬騰達(dá)，王慧玲，周鳳霞，王宇，高澤岳

（1.吉林省經(jīng)濟(jì)管理干部學(xué)院；2.長春經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)實(shí)驗(yàn)學(xué)校；3.吉林省安信食品技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司，吉林長春130118）

現(xiàn)代食品安全問題引起了社會(huì)廣泛重視，人們也開始進(jìn)行了各種食品安全檢測方法的探索工作。當(dāng)前研究的食品檢測方法有很多，研究者也在不斷完善各種檢測方法。因此，研究儀器分析技術(shù)在伏馬菌素檢測中的新進(jìn)展是很有必要的。

1 儀器分析技術(shù)在伏馬菌素檢測中的研究新進(jìn)展

在當(dāng)前的研究中，伏馬菌素的檢測方法最常用的就是儀器分析技術(shù)。這些儀器分析方法主要可分為：薄層色譜（TCL）、高效液相色譜（HPLC）、色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）等。

隨著科技的進(jìn)步，儀器分析技術(shù)在伏馬菌素檢測中的研究也在進(jìn)步與發(fā)展，張林等為了更好地利用近紅外光譜分析技術(shù)對玉米伏馬菌素含量進(jìn)行預(yù)測，減小因玉米產(chǎn)地間的差異對玉米近紅外光譜預(yù)測模型的影響，以不同產(chǎn)地的玉米作為研究對象，利用x-y共生距的方法將試驗(yàn)樣本劃分為校正集與驗(yàn)證集，采用經(jīng)典的偏最小二乘法分別建立不同產(chǎn)地和混合產(chǎn)地的玉米伏馬菌素預(yù)測模型，并采用驗(yàn)證集樣本分別對模型的預(yù)測精度進(jìn)行驗(yàn)證。為了減小建模及預(yù)測過程的運(yùn)算量，采用連續(xù)投影算法（SPA）和競爭性自適應(yīng)加權(quán)算法（CARS）對不同產(chǎn)地玉米的近紅外光譜的特征波長進(jìn)行篩選，篩選出 22個(gè)特征波長變量作為輸入，大大降低了建模及預(yù)測過程的運(yùn)算量，同時(shí)預(yù)測準(zhǔn)確度也有所改善，其預(yù)測相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.954，為快速、無損地實(shí)現(xiàn)對玉米伏馬菌素的檢測提供了可靠的理論依據(jù)[1]。

王曉琳等建立一種基于毛細(xì)管電泳—化學(xué)發(fā)光聯(lián)用法檢測糧食中伏馬菌素B1的快速檢測方法。方法：基于伏馬菌素B1對魯米諾—三價(jià)銀〔Ag（Ⅲ）〕化學(xué)發(fā)光體系有抑制作用，結(jié)合毛細(xì)管電泳分離技術(shù)，對檢測方法進(jìn)行優(yōu)化，選擇 5×10-3mol/L硼砂為電泳緩沖溶液，魯米諾濃度為2×10-3mol/L，Ag（Ⅲ）濃度為3×10-5mol/L溶解于0.01mol/L NaOH。結(jié)果：經(jīng)過條件優(yōu)化后進(jìn)行試驗(yàn)，伏馬菌素B1的線性范圍為 1～200μg/ml，檢出限（S/N=3）為 1μg/ml。對 200 μg/ml的伏馬菌素B1進(jìn)行8次平行測定，其出峰時(shí)間和峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.64%和7.86%。結(jié)論：該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確可靠，可用于伏馬菌素B1的檢測，適用于玉米中伏馬菌素B1的測定，結(jié)果比較理想[2]。

圖雅等采用同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定嬰幼兒谷物米粉中伏馬菌素B1、B2及B3含量。方法：樣品經(jīng)乙腈—水溶液（30∶70，V/V）提取，MultiSep 211Fum凈化柱凈化，采用ZORBAXSB-C18色譜柱分離，以乙腈和水（含 0.1%甲酸）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，采用電噴霧—正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果：伏馬菌素 B1、B2及B3的濃度為5μg/L～1000μg/L時(shí)，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（r）＞0.999。添加 10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg 3個(gè)不同水平時(shí)，伏馬菌素 B的回收率為76.8%～90.1%，精密度 RSD 為3.7%～9.0%，檢出限為0.5μg/kg。結(jié)論：該方法的靈敏度及準(zhǔn)確度良好，可應(yīng)用于日常大批量樣品的高靈敏分析[3]。

劉印平等建立液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）以同時(shí)測定玉米中 3種伏馬菌素（FB1，F(xiàn)B2and FB3）。方法：試樣經(jīng)50%乙腈/水溶液超聲提取，離心，多功能柱凈化后液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀直接測定，13 C34-FBs內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果：加標(biāo)回收率范圍為75.9%～108.2%,方法檢測限在0.39～0.58 μg/kg。將本方法用于實(shí)際樣品分析，在67%的玉米面中同時(shí)檢出3種伏馬菌素（FB1，F(xiàn)B2andFB3）。結(jié)論：此方法簡便快速,靈敏度較高,可以用于準(zhǔn)確定量檢測糧食中的伏馬菌素[4]。

2 展望

近年來，人們加大了對于儀器分析技術(shù)在食品檢測中的研究，儀器分析技術(shù)也得到了重大的突破。每種儀器分析技術(shù)都有各自的特點(diǎn)，有的前處理方法繁瑣，回收效果不好；有的準(zhǔn)確度高但是價(jià)格昂貴等。因此，在今后的研究中應(yīng)該開發(fā)出一類前處理方法快速、簡單、實(shí)用的儀器分析技術(shù)，以更好地為我國食品安全服務(wù)。