熱等靜壓工藝對選區激光熔化成形Hastelloy X合金持久性能的影響

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(上海材料研究所，上海市工程材料應用與評價重點試驗室，上海 200437)

0 引 言

選區激光熔化(SLM)成形是指基于增材制造原理，利用高能量激光束逐層掃描金屬粉末，使其快速熔化、凝固，從而實現零部件堆積成形的一種新型成形技術。SLM成形技術無需使用傳統模具，大大降低了產品的研發周期和生產成本，且在小尺寸復雜幾何形狀零部件的制造成形上具有極大的優勢，因此在航空航天、模具制造、汽車制造和醫療等領域得到了廣泛應用[1]。SLM成形件的質量主要受原材料粉末質量、設備成形條件和成形工藝等因素的影響；同時，由于SLM成形過程具有快速熔化和凝固的特點，整個過程的溫度梯度較大、熱應力水平較高，因此SLM成形件易出現孔洞和裂紋等缺陷，從而影響其使用性能[2-4]。熱等靜壓(HIP)工藝可以消除零部件內部的裂紋、孔洞等缺陷，改善零部件的顯微組織，從而提高其力學性能。因此，HIP工藝可作為SLM成形件的后處理工藝。

Hastelloy X合金是一種固溶強化型鎳基高溫合金，主要固溶元素為鉻和鉬；此合金具有良好的抗氧化性能、耐腐蝕性能以及中等的持久性能，在900 ℃以下溫度可以長期使用，主要用于制造航空發動機燃燒室部件及其他熱端部件[5]。目前，在SLM成形工藝和HIP工藝對SLM成形Hastelloy X合金顯微組織和室溫拉伸性能的影響方面已經取得了較多的有意義的研究成果[6-9]，但有關HIP工藝對SLM成形Hastelloy X合金高溫持久性能影響的研究較少。Hastelloy X合金的高溫力學性能特別是持久性能是評估其服役壽命的關鍵指標，《中國航空材料手冊》對GH3536(Hastelloy X合金對應的國內牌號)合金的高溫持久性能有著嚴格的要求。為此，作者以Hastelloy X合金粉末為原料，采用SLM技術直接成形Hastelloy X合金試樣，并在不同工藝參數下進行了HIP處理，研究了HIP處理前后SLM成形合金的室溫顯微組織和高溫持久性能，確定了最佳的HIP工藝參數。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為采用氣霧化方法制備的Hastelloy X合金粉末，化學成分見表1。采用篩網篩分、氣流分級工藝對粉末粒度進行優化，使得Hastelloy X合金粉末的粒徑不大于85 μm，其中粒徑在15～45 μm 的占比不低于87%，粒徑大于45 μm的占比不高于10%；粉末松裝密度為3.98 g·cm-3。

表1 Hastelloy X合金粉末的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of Hastelloy X alloy powder (mass) %

使用EOS M280型3D打印機對Hastelloy X合金粉末進行SLM成形，粉末床基板材料為45鋼，基板預熱溫度為80 ℃，激光光斑直徑為0.1 mm，光斑補償為0.015 mm，鋪粉層厚度為40 μm，掃描間距為90 μm，激光功率為225 W，掃描速度為1 100 mm·s-1，不同鋪粉層的掃描夾角為67°。利用線切割將SLM成形試樣與基板分離，試樣形狀如圖1所示。其中：持久試樣的長度方向分別垂直于(縱向試樣)和平行于(橫向試樣)激光掃描方向。

圖1 SLM成形Hastelloy X合金試樣的形狀Fig.1 Shape of SLM formed Hastelloy X alloy samples

Hastelloy X合金的熔化溫度為1 295～1 381 ℃。在前期研究工作中，分別在溫度1 150，1 200 ℃，壓力100 MPa，保壓時間1 h條件下對試樣進行了HIP處理，發現在1 150 ℃進行的HIP處理不能有效消除微裂紋，而在1 200 ℃進行HIP處理后試樣的晶粒粗化較為明顯，因此折中選擇1 175 ℃作為HIP處理溫度，該溫度也正好是傳統Hastelloy X合金的固溶處理溫度。此外，為了進行對比，還選擇了1 100 ℃的HIP處理溫度。最終確定本次試驗的4組HIP工藝參數分別為1 100 ℃/100 MPa/1 h(HIP1)，1 175 ℃/160 MPa/1 h(HIP2)，1 175 ℃/160 MPa/2 h(HIP3)，1 175 ℃/100 MPa/2 h(HIP4)。分別在這4組參數下對SLM成形試樣進行了HIP處理，隨爐冷卻。

將HIP處理前后的立方體試樣拋光并用王水腐蝕后，在LEICA DMI5000M型光學顯微鏡上觀察顯微組織。將HIP處理前后的持久試樣加工成直徑為6 mm的圓截面試樣，按照ASTM E139-11，在RDL型電子持久蠕變試驗機上進行持久試驗，試驗溫度為815 ℃，加載應力為105 MPa。持久試驗結束后，在持久試樣的非拉伸段上，沿拉伸方向切割取樣，經鑲嵌、磨拋后，使用LEICA DMI5000M型光學顯微鏡觀察裂紋形貌。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖2(a)和圖2(b)可以看出：未進行HIP處理時，在平行于激光掃描方向上可觀察到激光掃描線痕跡和微裂紋，掃描線痕跡的中心如圖中虛線所示，微裂紋跨越相鄰掃描線，與掃描線方向呈不同夾角；在垂直于激光掃描方向上可以看到熔池凝固后形成的魚鱗狀形貌和微裂紋，微裂紋大多貫穿多個打印層，可以推測單層打印時出現的裂紋可以擴展到相鄰的打印層中，擴展方向與打印層堆疊方向大體相同；熔池邊界如圖中實線所示，相鄰掃描線形成的熔池之間搭接良好，熔池深度大于鋪粉層厚度，說明激光束不僅將粉層熔化，同時還使部分已凝固的相鄰打印層再次熔化，從而實現了相鄰打印層之間的冶金結合。

由圖2(c)和圖2(d)可以看出：未進行HIP處理時，試樣的顯微組織由細小柱狀晶和樹枝晶組成；柱狀晶沿垂直于熔合線方向或與熔合線成一定夾角外延生長。熔池內的液態金屬在結晶時一般以相鄰的已凝固熔池或未熔粉末為基底進行非均勻形核。在SLM成形過程中，熔池內的熱量主要通過相鄰已凝固打印層向基板方向擴散，因此大量柱狀晶在熔池底部進行非均勻形核，沿垂直于基板方向、熱量擴散的反方向進行生長，并能跨越多個打印層。

圖2 HIP處理前試樣在平行于和垂直于激光掃描方向上的顯微組織Fig.2 Microstructures in directions parallel (a, c) and perpendicular (b, d) to the laser scanning direction of samples before HIP treatment:(a, b) at low magnification and (c, d) at high magnification

對比圖2和圖3可以看出：采用4種工藝HIP處理后，試樣發生再結晶且晶粒長大，同時沿晶界析出了碳化物；采用HIP1(1 100 ℃/100 MPa/1 h)工藝處理后，試樣在平行于和垂直于激光掃描方向上的顯微組織均為具有一定方向性的柱狀晶，在垂直于激光掃描方向上顯微組織中的晶粒比平行于激光掃描方向的細小，HIP1工藝未能消除不同方向上顯微組織的差異；采用HIP2(1 175 ℃/160 MPa/1 h)、HIP3(1 175 ℃/160 MPa/2 h)、HIP4(1 175 ℃/100 MPa/2 h)工藝處理后，試樣在平行于和垂直于激光掃描方向上的顯微組織均為等軸晶，不同方向顯微組織的差異較小；采用HIP2工藝處理后試樣中的碳化物比采用HIP3工藝處理后的少，可見延長HIP處理時間有助于碳化物的析出；而在HIP3和HIP4工藝條件下，試樣中碳化物的析出量相差較小，可見壓力變化對碳化物析出的影響較小。Hastelloy X合金是一種典型的固溶強化型鎳基高溫合金，晶界上碳化物的析出會降低固溶強化效果，削弱晶界強度，從而導致力學性能下降。

圖3 不同工藝HIP處理后試樣在平行于和垂直于激光掃描方向上的顯微組織Fig.3 Microstructures in directions parallel (a, c, e, g) and perpendicular (b, d, f, h) to the laser scanning direction of samples afterHIP treatment by different processes: (a, b) process HIP1; (c, d) process HIP2; (e, f) process HIP3 and (g,h) process HIP4

圖4 不同工藝HIP處理前后不同方向試樣的持久試驗結果Fig.4 Stress-rupture test results of samples in different directions before and after HIP treatment by different processes:(a) rupture time; (b) elongation and (c) reduction of area

2.2 持久性能

由圖4可以看出：HIP處理前，縱向試樣的斷裂時間約為橫向試樣的6倍，二者的斷后伸長率及斷面收縮率均明顯偏小且相差不大。采用HIP1工藝處理后，縱向試樣的斷裂時間約為橫向試樣的3倍，仍呈現較大的各向異性；與HIP處理前的相比，采用HIP1工藝處理后，縱向和橫向試樣的斷后伸長率和斷面收縮率均略有提高，橫向試樣的斷裂時間有所延長而縱向試樣的縮短；當HIP處理溫度提高至1 175 ℃(HIP2、HIP3、HIP4工藝)時，縱向和橫向試樣的斷后伸長率和斷面收縮率均顯著高于HIP處理前和采用HIP1工藝處理后的，且在較長的HIP保溫時間或較低的HIP壓力下，縱向和橫向試樣的斷裂時間、斷后伸長率和斷面收縮率均有所減小；此外，當HIP溫度為1 175 ℃時，不同方向試樣斷裂時間的差值減小，即各向異性明顯減小，且縱向試樣的斷裂時間略低于橫向試樣的。綜上所述，當HIP工藝參數為1 175 ℃/160 MPa/1 h時，試樣的持久性能相對較好。

2.3 裂紋形貌

由圖5可以看出，在HIP處理前，試樣中存在大量微裂紋(尺寸為50～200 μm)，縱向試樣的微裂紋方向較為雜亂，橫向試樣中的微裂紋方向與應力加載方向近乎垂直。微裂紋的存在是導致橫向和縱向試樣斷后伸長率和斷面收縮率偏低的原因之一。當裂紋擴展方向與應力加載方向垂直時，會導致試樣的有效承載面積減小，同時裂紋尖端的應力集中效應也遠大于與應力加載方向呈銳角的裂紋尖端的，因此微裂紋的方向性是導致HIP處理前橫向試樣的斷裂時間遠短于縱向試樣的主要原因。在SLM成形過程中，金屬粉末經歷快速熔化、凝固以及冷卻降溫過程，在凝固和冷卻過程中伴隨著體積的收縮，從而產生局部拉應力；同時成形過程中的溫度梯度很大，造成很大的熱應力。當局部應力超過材料的強度時就會產生裂紋。

采用HIP1工藝處理后，縱向試樣中的裂紋大部分閉合、消除，但仍有部分殘留，因此其持久性能并未得到明顯改善；采用HIP2工藝處理后，縱向試樣中的裂紋消失。采用HIP3和HIP4工藝處理后的試樣在持久試驗后的拋光態形貌與采用HIP2工藝的相似，且橫向與縱向試樣的拋光態形貌差異不大，此處不再贅述。綜上可知，HIP2工藝對裂紋的消除效果較好。

圖5 不同HIP工藝處理前后縱向和橫向試樣在持久試驗后的拋光態形貌Fig.5 Polish morphology of vertical (a, c, d) and horizontal (b) samples before (a-b) and after (c-d) treatment bydifferent HIP processes and after stress-rupture test

3 結 論

(1) SLM成形Hastelloy X合金試樣的顯微組織由細小柱狀晶和樹枝晶組成，組織中存在微裂紋，相鄰掃描線形成的熔池搭接良好，熔池深度大于鋪粉層厚度，說明相鄰打印層之間形成了冶金結合；經HIP工藝處理后，試樣中的晶粒長大，晶界上析出碳化物，在垂直于激光掃描方向上顯微組織中的晶粒比平行于激光掃描方向的細小；在1 175 ℃下HIP處理后，試樣中的裂紋閉合并消除。

(2) 在1 175 ℃下HIP處理后，SLM成形試樣的斷后伸長率和斷面收縮率均顯著高于HIP處理前和在1 100 ℃下HIP處理后的，且顯微組織和持久性能的各向異性減小；較長的HIP時間或較低的HIP壓力會縮短試樣的斷裂時間，降低其斷后伸長率和斷面收縮率。

(3) 當HIP工藝參數為1 175 ℃/160 MPa/1 h時，試樣的持久性能相對較好，裂紋的消除效果也較好。