化工實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過程的質(zhì)量監(jiān)督工作

文李三省 李慧敏

化工實(shí)驗(yàn)室在日常檢驗(yàn)工作中，涉及到的產(chǎn)品種類繁多。一般來說，無(wú)機(jī)化工、有機(jī)化工、生物化工和精細(xì)化工等類的產(chǎn)品較為常見。

化工品的生產(chǎn)、加工、儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)戎T環(huán)節(jié)固然是監(jiān)管的重點(diǎn)。而劣質(zhì)及不合格的化工品，卻是存在于諸多環(huán)節(jié)中的隱形殺手。較之于產(chǎn)品質(zhì)量合格的危化品而言，更難于發(fā)現(xiàn)和監(jiān)管，也更易引發(fā)事故。

質(zhì)量監(jiān)督員

檢測(cè)過程的質(zhì)量監(jiān)督首先是一項(xiàng)技術(shù)性工作，這就要求質(zhì)量監(jiān)督的實(shí)施者——監(jiān)督員應(yīng)由化工檢測(cè)領(lǐng)域中業(yè)務(wù)能力強(qiáng)、工作經(jīng)驗(yàn)豐富，并能夠在檢測(cè)工作中對(duì)不規(guī)范及錯(cuò)誤的操作進(jìn)行識(shí)別的人員擔(dān)當(dāng)。監(jiān)督員的設(shè)置可從以下幾方面關(guān)注。

一、素質(zhì)優(yōu)先

監(jiān)督員必須了解熟悉化工檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)、程序、結(jié)果評(píng)價(jià)，就專業(yè)知識(shí)和業(yè)務(wù)能力而言，要高于一般的檢測(cè)人員，并被科室人員認(rèn)可和接受。

其次，監(jiān)督員從事化工產(chǎn)品的檢驗(yàn)應(yīng)積累一定的工作年限，至少應(yīng)在三到五年以上，具備一定的職稱（中級(jí)及以上）。

二、數(shù)量保障

質(zhì)量監(jiān)督員數(shù)量多少的設(shè)置并無(wú)具體規(guī)定，應(yīng)以能夠覆蓋實(shí)驗(yàn)室所開展的檢測(cè)項(xiàng)目為準(zhǔn)。可根據(jù)科室情況的不同，參照業(yè)務(wù)量的多少，設(shè)一個(gè)或多個(gè)質(zhì)量監(jiān)督員，一般多為檢驗(yàn)人員兼職。

三、責(zé)權(quán)并舉

質(zhì)量監(jiān)督員的職責(zé)主要是對(duì)檢測(cè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行監(jiān)督。其產(chǎn)生程序應(yīng)由所在專業(yè)科室推薦、質(zhì)量負(fù)責(zé)人審查、機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后，以文件形式任命。

當(dāng)監(jiān)督員具備相應(yīng)的職責(zé)還應(yīng)賦予其足夠權(quán)利，使其能在監(jiān)督過程中發(fā)現(xiàn)不符合或潛在不符合工作時(shí)，有權(quán)制止并糾正。監(jiān)督員沒有足夠的權(quán)利實(shí)施監(jiān)督，監(jiān)督只能流于形式，監(jiān)督員只是擺設(shè)而已。

重點(diǎn)監(jiān)督領(lǐng)域

在實(shí)際工作中，檢驗(yàn)過程的質(zhì)量監(jiān)督工作往往是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的難點(diǎn)，如何做好檢測(cè)過程的質(zhì)量監(jiān)督工作，通過哪些關(guān)鍵環(huán)節(jié)及時(shí)發(fā)現(xiàn)并糾正問題，從而保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系有效運(yùn)行是值得研究和探討的問題。

過程的監(jiān)督要有重點(diǎn)，泛泛的監(jiān)督并不是監(jiān)督的真正目的。人、機(jī)、料、法、環(huán)等方面是監(jiān)督的重點(diǎn)環(huán)節(jié)。

一、人員監(jiān)督的重點(diǎn)：一是使用在培人員、轉(zhuǎn)崗人員、聘用人員時(shí)，要對(duì)其進(jìn)行必要的監(jiān)督。加強(qiáng)崗前培訓(xùn)，培訓(xùn)合格后方可獨(dú)立上崗。二是對(duì)一些重要的、關(guān)鍵檢測(cè)項(xiàng)目的操作人員，要進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)督。

在監(jiān)督實(shí)施過程中，主要是監(jiān)督他們是否嚴(yán)格執(zhí)行作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的方法，是否形成了及時(shí)、正確、清晰、完整的記錄。

以GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》為例，該標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定的基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)。一人四平行、兩人八平行是否開展，標(biāo)定結(jié)果是否滿足重復(fù)性臨界極差要求。電子分析太平、滴定管、移液管、容量瓶等操作手法是否規(guī)范，原始數(shù)據(jù)填寫是否及時(shí)等，都應(yīng)受到監(jiān)督。

二、設(shè)備主要是指用于完成檢測(cè)任務(wù)的裝置及相關(guān)的輔助設(shè)備和設(shè)施。對(duì)設(shè)備監(jiān)督的主要關(guān)注是：驗(yàn)收、使用、維修、保養(yǎng)是否有記錄；儀器設(shè)備是否按時(shí)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)；是否實(shí)施三色標(biāo)識(shí)管理；長(zhǎng)期未用或維修過的儀器設(shè)備在使用前后是否進(jìn)行功能性檢查；對(duì)需進(jìn)行期間核查的設(shè)備是否依據(jù)正確的方法開展期間核查；檢定或校準(zhǔn)證書返回后，是否實(shí)施確認(rèn)，實(shí)際計(jì)算中對(duì)修正因子的應(yīng)用是否正確等。

化工檢驗(yàn)常用設(shè)備如：原子吸收光譜儀、紫外——可見光分光光度計(jì)、氣相色譜儀等，均是以標(biāo)準(zhǔn)曲線為定量依據(jù)而進(jìn)行檢測(cè)的。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線基本要求是其相關(guān)系數(shù)r＞0.999時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線才可以被使用，而且還要定期校準(zhǔn)。

蘭州生物醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)基地的企業(yè)發(fā)展模式主要有兩種：一是蘭州本地品牌企業(yè)的發(fā)展壯大，二是國(guó)內(nèi)知名企業(yè)的引進(jìn)和聯(lián)合。在企事業(yè)單位協(xié)作方面，蘭州佛慈、隴神戎發(fā)、蘭州大得利、和盛堂等企業(yè)已經(jīng)和國(guó)內(nèi)外高校和醫(yī)藥研究機(jī)構(gòu)建立了密切的研發(fā)合作關(guān)系，并建立了甘肅省中藥現(xiàn)代制藥工程研究院等研究機(jī)構(gòu)。然而，這與甘肅作為中國(guó)重要的優(yōu)質(zhì)中藥材基地、全國(guó)唯一的人畜疫苗科研生產(chǎn)中心、西北地區(qū)交通和物流中心等眾多名片還很不相符。

當(dāng)條件發(fā)生變動(dòng)，例如儀器經(jīng)過維修、更換光源、氣源（載氣、燃?xì)猓┯猛曛負(fù)Q、試劑（如顯色劑）重新配置等，都應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際監(jiān)督中，這些都是監(jiān)督的重點(diǎn)。

三、一般來講，抽樣誤差通常要大于實(shí)驗(yàn)誤差，如果抽樣和制樣方法不正確，即使分析工作做得非常仔細(xì)和規(guī)范，也是毫無(wú)意義的，有時(shí)甚至給檢驗(yàn)和科研帶來很壞的后果。

檢測(cè)過程的質(zhì)量監(jiān)督就要從樣品抽取、試劑驗(yàn)收和分析實(shí)驗(yàn)用水的制備及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、保存等影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確與否的源頭進(jìn)行監(jiān)督。

待檢樣品要定期檢查樣品流轉(zhuǎn)是否符合規(guī)定要求，樣品的有效標(biāo)識(shí)狀態(tài)必須得以確認(rèn)。

購(gòu)進(jìn)的普通試劑，以外觀檢查為主；對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還要索取有關(guān)證書。試劑的純度、存放的條件，是否滿足規(guī)定的要求。固體試劑是否有潮解，液體試劑是否變色、沉淀等。

對(duì)于配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和指示劑，試劑瓶簽上內(nèi)容要齊全、字跡要清晰。除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫( 15℃—25℃) 下保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。

檢測(cè)方法的監(jiān)督

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)以及相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書是開展檢測(cè)的依據(jù)。對(duì)其的基本要求是版本的現(xiàn)行有效，并且受控。當(dāng)檢驗(yàn)依據(jù)發(fā)生變更時(shí)，實(shí)驗(yàn)室必須及時(shí)、正確地使用新方法，并進(jìn)行檢測(cè)方法的確認(rèn)。

不同的儀器設(shè)備、不同的檢測(cè)項(xiàng)目和方法，對(duì)環(huán)境條件的要求都不一樣。對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響的環(huán)境因素比較多，有溫度、濕度、大氣壓力、振動(dòng)等。

GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》規(guī)定“本標(biāo)準(zhǔn)制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)按附錄A補(bǔ)正”，該標(biāo)準(zhǔn)在附錄A中給出了不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積補(bǔ)正值。

在檢驗(yàn)過程的質(zhì)量監(jiān)督中，質(zhì)量監(jiān)督員必須對(duì)類似溫度補(bǔ)正、大氣壓力修正、儀器的存放和使用環(huán)境是否符合要求等影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的環(huán)境因素進(jìn)行監(jiān)督，以確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。

檢驗(yàn)過程的質(zhì)量監(jiān)督方式及結(jié)果處理

一、監(jiān)督方式

檢驗(yàn)過程的質(zhì)量監(jiān)督主要通過常態(tài)監(jiān)督和動(dòng)態(tài)監(jiān)督兩種方式展開，二者相輔相成，動(dòng)靜結(jié)合。

常態(tài)監(jiān)督以年度工作計(jì)劃的方式將質(zhì)量監(jiān)督任務(wù)下達(dá)至質(zhì)量監(jiān)督員，確定當(dāng)年度的監(jiān)督內(nèi)容、方式和要求等。各質(zhì)量監(jiān)督員可根據(jù)自身領(lǐng)域特點(diǎn)對(duì)年度的監(jiān)督工作計(jì)劃再進(jìn)行細(xì)化，確保實(shí)用性和可操作性。

動(dòng)態(tài)監(jiān)督是隨機(jī)性的，即在工作中隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題并及時(shí)指出的監(jiān)督。有經(jīng)驗(yàn)的監(jiān)督員一般會(huì)通過對(duì)相關(guān)檢測(cè)人員的工作能力和習(xí)性的了解，預(yù)判可能出問題的薄弱環(huán)節(jié)，有針對(duì)性地進(jìn)行監(jiān)督。

二、結(jié)果處理

每次監(jiān)督活動(dòng)后，都應(yīng)形成記錄，并且進(jìn)行評(píng)價(jià)。對(duì)于發(fā)現(xiàn)的不符合及潛在不符合，應(yīng)及時(shí)采取糾正措施，同時(shí)制定預(yù)防措施，并進(jìn)行跟蹤驗(yàn)證。這樣，既糾正了當(dāng)前的不符合，又防止了潛在不符合的重復(fù)發(fā)生。