李家印 常迎來 閔光輝②
(①昌吉學院 昌吉 831100 ②山東大學材料學院 濟南 250014)
鋁鋰合金具有密度低、比彈性模量高、耐熱性和抗應力好、可進行熱處理強化等優點,能夠滿足飛機與航天器的減重設計和結構設計等要求,被廣泛應用在航空航天工業領域中。2297鋁合金是上世紀末由美國雷諾公司研制的第三代鋁鋰合金,具有低密度、中等強度和良好的抗應力腐蝕性,是飛機首選的結構材料,成功地應用在F-16機身艙壁。作為新一代航空航天用輕質鋁合金,目前關于其研究主要集中在熔煉與鑄造、析出相強化機理等方面,缺少對2297鋁合金擠壓成形與電學性能方面的研究。
熱擠壓是一種較為常見的加工成型方式,能夠較大程度上改變材料的組織特征,進而提高鋁合金塑性和綜合力學性能,是鋁合金加工過程中的一個重要環節。研究表明,擠壓比對于擠壓后合金的微觀組織與性能發生較大的影響。周天國等對6201鋁合金線材研究發現,隨著擠壓比的增大,合金線材的抗拉強度,延伸率和電阻率增大,其增大的趨勢隨著擠壓比的進一步增加而逐漸減小;陳勝遷等對Al-7.0Si-1.2Fe-0.3Mg合金研究發現,擠壓比對富鐵相破碎和晶粒細化有顯著效果;易丹青等對AA8030鋁合金研究發現,合金在擠壓過程中發生動態再結晶,晶粒細化,退火后的電導率隨著擠壓比(6~28)的增大呈先上升后下降的趨勢。
此外,Al-Cu-Li合金屬于可熱處理強化變形鋁合金,其最終使用狀態通常為固溶時效態,固溶處理要達到Cu、Li和Mg等有強化作用的溶質原子充分回溶至鋁合金基中的目的,通過高溫下固溶后立即淬火處理,以便獲得過飽和固溶體,再進行后續的時效處理來獲得強化析出相,再通過調整合金階段析出相的數量和種類等因素,使合金的性能得到提高。綜上所述,熱擠壓加工對鋁合金的組織性能有重要影響,但目前研究未涉及熱擠壓對2297鋁合金組織演變的作用,特別是擠壓工藝參數對其力學性能和電學性能的影響鮮有見到。因此,本文對2297鋁合金進行熱擠壓實驗,研究擠壓比對2297鋁合金不同狀態(擠壓態和時效態)力學性能與電學性能的影響,進而為通過調整擠壓工藝而實現對產品性能的調控提供參考,為制定合理的熱加工工藝提供技術支持。
2297實驗合金主要化學成分(質量分數,%)為Cu2.30,Li1.47,Mg0.08,Mn0.36,Zr0.08,Ti0.06,Al余量。采用電阻爐熔煉,LiF與LiCl(1∶4)混合覆蓋劑保護,石墨鑄型澆注成型;鑄錠經520℃不同時間的均勻化熱處理,然后表層車皮成Φ125mm×150mm的圓棒鑄錠;采用800t擠壓機進行擠壓處理,擠壓筒直徑為Φ125mm,坯料的擠壓溫度設為420℃,擠壓筒和模具的溫度比坯料的溫度低20℃,擠壓成型的圓棒直徑分別為Φ44mm、Φ23mm和Φ16mm,對應的擠壓比分別為8、30和61;對擠壓后的試件在高溫箱式電阻爐內進行固溶處理,固溶溫度設520℃,固溶時間設為1.5h,固溶后立刻室溫水淬。對固溶處理后的試樣在真空干燥箱內進行時效處理。時效溫度設為190℃,時效時間設為24h,采用空冷。
對不同狀態下金相組織進行觀察,試樣經粗麿、細麿、絨布拋光后,用Keller’s試劑(2mLHF+3mL HCl+5mLHNO3+190mLH2O)進行腐蝕,腐蝕時間依據合金狀態而定,使用NikonDS-U3Nikon光學電子顯微鏡(OM)觀察合金金相組織的晶粒大小、形貌和
再結晶的情況;采用ZEISSSUPRA55-VP型掃描電子顯微鏡觀察合金中第二相的形貌、大小和分布情況;采用HV-1000型顯微硬度計測試合金的顯微硬度;加載載荷為2.94N,加載時間為10s;按照GB/T 228.1-2010《金屬材料拉伸試驗方法》的有關規定,對不同狀態的合金進行抗拉強度、屈服強度和延伸率測定,不同試樣的室溫力學性能測試在鋼研納克GNT100電子萬能拉伸壓縮試驗機上進行拉伸性能測試,拉伸速率為2mm/min,每組3個試樣,數據取平均值;本文采用日本ULVAC公司生產ZEM-3See?beck系數/電導率測試系統對電阻率ρ參數進行測量,在20℃下,退火銅線的電阻系數為0.017241×10-6Ω·m,電導率為58.0MS/m時確定為100%IACS,其他任何材料的導電率(%IACS)可用公式計算,導電率(%IACS)=0.017241/ρ×100%。
從圖1(a)可以看出,鑄態主要由較大晶粒的等軸枝晶亞組織組成,在晶界附近存在大量未回溶的連續分布的非平衡共晶組織,枝晶偏析明顯。其原因是澆鑄時冷卻較快,液相在一定溫度下的擴散過程尚未完全進行充分時溫度就已連續下降,致使液相尤其是靠近固相側溶質原子富集,造成各相內成分不均勻并保留在最終的凝固組織中形成偏析。圖1(b)所示為合金520℃×24h均勻化處理的顯微組織,經過均勻化處理后,枝晶偏析得到有效改善,晶界處大部分非平衡相溶入基體中;晶界變得斷斷續續且不清晰,殘余難溶的第二相粒子呈形狀規則的細小點狀或不規則狀并沿晶界不連續分布以上觀察說明,合金在520℃×24h均勻化可以使鑄錠中絕大部分可溶性共晶相回溶到基體。
圖1(c)是實驗合金在520℃的溫度下,不同時間的顯微硬度與拉伸延伸率。隨著均勻化開始到18h,顯微硬度迅速下降,從86.3HV降到70.7HV;隨著均勻化時間的繼續延長,顯微硬度又開始緩慢上升,36 h后硬度升到73.7HV。同時隨著均勻化時間的延長,延伸率逐漸上升。合金性能的提升,與其微觀組織的演變有著密切的聯系。不同時間的520℃均勻化處理后,鑄錠中溶質原子團簇在高溫下回溶進基體,導致均勻化初期硬度下降,但隨著均勻化時間延長,非平衡相中的大量合金元素回溶進鋁基體中,起到固溶強化的作,導致硬度上升;同時樹枝晶間的偏析減少或消除,使組織更加均勻,有利于合金在塑性變形過程中的均勻變形,獲得較為理想的強度和塑性的配合。綜合考慮,均勻化制度定為520℃×24h,有利于后續的熱擠壓工藝。

圖1
圖2 (a-c)為不同擠壓比棒材擠壓態金相組織圖,從圖2(a)可知,以較小的擠壓比(8∶1)時,合金原始組織在擠壓力的作用下被拉長,沿變形方向呈流線形分布,晶粒長寬比較小,第二相粒子大而稀疏,晶粒以動態回復為主;當擠壓比變成30∶1時,變形晶粒成纖維狀分布,晶界處粗大的第二相顆粒沿變形方向分布,晶界出現鋸齒狀,具有動態回復和再結晶的特征,而再結晶較少,如圖2(b)所示;當擠壓比是61∶1時,成纖維狀晶粒的長寬比增大,沿纖維狀晶界分布的第二相顆粒細小而均勻,在部分晶界附近出現了再結晶晶粒,如圖2(c)所示。
通常認為,鋁合金由于層錯能高,位錯易于攀移和交滑移,所以在變形過程中只發生動態回復而不易發生動態再結晶。根據文獻可知,擠壓變形過程中,在較大的剪切應變作用下,粗大的原始晶粒首先沿剪切變形方向被拉成長條狀,晶內出現大量的位錯和轉動的亞晶,位錯形成位錯纏結,而亞晶通過亞合并機制形成大角度亞晶和亞晶界;隨著擠壓比的增大,大量的塑性變形造成合金晶體結構嚴重畸變和位錯大幅度增加,在晶界處聚集了大量缺陷,能量較高,形核發生再結晶的驅動力增大,在嚴重畸變的區域產生大量新的晶核,晶界通過遷移吸收位錯,亞晶以亞晶吞并方式而長大。另外,擠壓過程中金屬坯料和擠壓模具之間的摩擦以及金屬塑性變形產生了大量的熱量也對晶粒的動態回復再結晶有加劇作用。
圖3(a)是不同擠壓比的合金擠壓態顯微硬度與導電率的比較。從圖中可以看出,顯微硬度隨著擠壓比的增加呈逐漸上升的趨勢,但增加幅度較小,合金在擠壓比為61時是77.1HV,擠壓比為8時是73.5 HV;而導電率隨著擠壓比的增加逐漸下降,2297合金在擠壓比為61時是24.82%IACS,當擠壓比為8時是26.0%IACS。
合金熱變形實質上就是加工硬化與動態軟化這兩個矛盾的因素相互此起彼伏共同作用于合金,最終影響合金組織性能的過程。由圖3(a)可以看出,在擠壓后合金硬度隨擠壓比的增加而增大,說明此時由變形產生的加工硬化起主導作用,擠壓比越大,加工硬化越明顯,纖維狀組織更加明顯。有研究認為,在較大塑性變形的情況下,雖然由于高密度位錯的作用產生動態再結晶,從而產生大量的近納米級晶粒,但這些近納米級亞晶粒內部同樣會產生位錯,從而使硬度值升高。
合金電學性能主要受到晶界、位錯、固溶原子及第二相對電子散射的綜合影響。合金經過熱擠壓變形后發生動態再結晶,隨著擠壓比的增大,再結晶晶粒增多且晶界變多,導致晶界對電子的散射作用增強,會降低合金導電率;同時合金的導電率與合金組織中存在的位錯密切相關,位錯能夠造成晶格的嚴重畸變,從而阻礙自由電子的運動,因此在擠壓變形過程中,隨著擠壓比的增大,變形引入的位錯難以及時消除,從而使合金樣品中殘留有位錯等缺陷,且隨著擠壓比的增大,位錯密度有所增加。從圖2中也可以看出,即使在較大的擠壓比下,合金組織依然以變形纖維組織為主,導致導電率降低。
圖2(d-f)為不同擠壓比棒材時效態金相組織圖,棒材發生了明顯的靜態再結晶及晶粒的長大現象,在較小的擠壓比的情況下,合金中含有大量細小亞晶組織的非再結晶晶粒較多,呈亮白色的再結晶晶粒較少;當擠壓比增加到61時,再結晶晶粒增多,并發現晶粒有長大的現象。
固溶處理的目的是合金在不過燒的情況下,使鋁基體中盡可能溶進第二相粒子,溶質原子在基體中的固溶度得到提高,時效過程中強化相的相變驅動力得到增加,導致時效過程中的第二相盡可能多析出,從而達到合金強化目的。擠壓比越大,擠壓態的位錯密度就越大,第二相粒子被擠碎的更小,固溶時就越容易回溶到基體里。隨著擠壓比的增大,擠壓棒材中具有較高的位錯密度,即積累較多變形儲能,為固溶時效熱處理過程中的靜態再結晶提供驅動力。

圖2 合金不同擠壓比的金相組織
2297鋁合金經不同擠壓比的棒材固溶時效處理后的力學性能和電學性能與擠壓比的關系如圖3(bc)所示,隨著擠壓比的增加,時效態棒材的顯微硬度呈上升的趨勢,而導電率逐漸下降。當擠壓比為8時,時效態棒材的顯微硬度為108.92HV,導電率為33.6%IACS;當擠壓比為61,時效態棒材的顯微硬度為126.6HV,導電率為28.73%IACS。圖(c)為不同擠壓比的擠壓態棒材力學性能強度,隨著擠壓比的增加,抗拉強度和屈服強度呈逐漸上升的趨勢,而延伸率逐漸呈逐漸下降的趨勢,在擠壓比為61時,時效態棒材的抗拉強度為332MPa,屈服強度為240MPa,延伸率為10.11%。
Al-Cu-Li合金的主要強化機制是時效強化,通過淬火獲得的過飽和固溶體時效析出的第二相粒子,產生時效強化作用,提高合金綜合性能。擠壓比大的棒材中具有更高的位錯密度,為非均質形核提供更多有利形核位置,加快了析出相的形核速率,引起后續時效過程析出相析出數量和密度的增加,大幅度提高合金力學性能;另一方面能引入加工硬化效果,提高合金強度。此外,由于合金中位錯的移動減少,滑移變形量的減少,同樣影響合金塑性力學性能。
在時效過程中,過飽和固溶體逐漸分解,使基體中的過飽和程度出現降低,導致合金的導電率上升;但隨著擠壓比的增加,時效析出相的數量增多,析出相的尺寸變大,析出相的分布更彌散,從而導致合金的導電率將變低。

圖3 合金不同擠壓比的力學性能與電學性能分析(a)擠壓態;(b、c)時效態
⑴隨著擠壓比的增大,塑性變形量也逐漸增大,合金棒材原始粗大的晶粒沿著擠壓的方向逐漸拉長變細成纖維狀晶粒,在擠壓比為61時,出現了部分再結晶小晶粒;擠壓態合金顯微硬度隨著擠壓比的增大呈逐漸上升的趨勢,而導電率隨著擠壓比的增大逐漸下降。
⑵合金棒材經固溶時效熱處理后,棒材發生了明顯的靜態再結晶及晶粒的長大現象;隨著擠壓比的增加,時效態棒材的顯微硬度、抗拉強度和屈服強度呈逐漸上升的趨勢,而導電率和延伸率呈逐漸下降的趨勢;擠壓比為61時,時效態棒材的抗拉強度為332MPa,屈服強度為240MPa,延伸率為10.11%,顯微硬度為126.6HV,導電率為28.73%IACS。