碳化鉬制備及HER性能測試

石松 石河子大學化學化工學院 新疆兵團化工綠色過程重點實驗室

能源和材料是保障當今人類文明和促進社會發(fā)展的最重要物質(zhì)基礎(chǔ)。正當世界經(jīng)濟的快速發(fā)展和全球人口壓力的不斷加大，世界產(chǎn)能資源消耗劇增，伴隨化石燃料的日益減少和全球生態(tài)環(huán)境的不斷下降，社會的可持續(xù)發(fā)展受到嚴重威脅，開發(fā)和利用可再生清潔能源越來越受到關(guān)注。解決能源危機的關(guān)鍵在于能源材料，尤其是新能源材料上的技術(shù)突破。氫能作為綠色，儲量豐富的清潔能源，氫能的發(fā)展與進步，能很好解決上述問題。

1 實驗

1.1 Mo2C納米材料的合成

在100℃磁力攪拌下將0.025 g三聚氰胺C3H6N6溶解在水40ml中，直至得到透明溶液。然后，0.005 g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24―4H2O（三聚氰胺和鉬酸銨質(zhì)量比為5:1）加入到該溶液中，產(chǎn)生白色沉淀，（含Co參雜對照此時加入硝酸鈷，硝酸鈷和鉬酸銨摩爾比為1：4）保持100 ℃到溶液快揮發(fā)干凈，轉(zhuǎn)移到烘箱中烘干10分鐘。刮取得到白色粉末。再然后，把得到的白色粉末用瓷舟盛裝，放入馬弗爐，通氮氣以5 ℃/min的升溫速度到400 ℃，400 ℃保持30 min，再進一步以10 ℃的速度到800 ℃，800 ℃保持加熱若干小時（分成1 h、2 h、6 h三組），產(chǎn)生黑色粉末。之后將黑色粉末進一步研磨得到Mo2C細粉末復合材料[1]。混合PTFE，乙醇蒸餾水溶液涂覆到碳紙上，制成電極。催化劑結(jié)構(gòu)表征方法：X-射線能譜儀(EDS)。X-射線衍射(XRD)。電化學性能測試，使用三電極體系（碳電極為工作電極，石墨電極為對電極，銀/氯化銀(Ag/AgCl)電極作為摻比電極）在0.5 mol L-1 H2SO4電解液下測試性能（催化活性、導電性及穩(wěn)定性）。測試方法：循環(huán)伏安法（Cyclic Voltammetry, CV）線性掃描伏安法（Linear sweep voltammetry, LSV）

1.2 實驗結(jié)果討論

電化學性能分析

800 ℃焙燒不同持續(xù)時間析氫性能測試

以負載 0.02 mg cm-2催化劑的碳纖維紙作工作電極，在0.5 M H2SO4 溶液中。首先在-0.1~ -0.5V vs. RHE 的電壓范圍內(nèi)進行長時間的 CV 掃描，待信號穩(wěn)定后，收集極化曲線。如圖2.1所示，在800℃下焙燒6小時的三聚氰胺和鉬酸銨混合物析氫活性很差電流密度在-1.51 mA cm-2時工作電位為-0.434 V，可能是起始物料太少，焙燒時間過長有效物質(zhì)揮發(fā)所致，在800℃下焙燒2小時的物料析氫性能稍好一些， 電流密度在-1.51 mA cm-2時工作電位為-0.311 V，在800℃下焙燒1小時的物料析氫性能是本組實驗中最好的同樣電流密度時，工作電位為-0.192V。焙燒1 h產(chǎn)物析氫性能最好，為反應(yīng)最佳焙燒時長，電極材料起始點位為-0.212V。

2 結(jié)論

本文探究了以成本較低的三聚氰胺和鉬酸銨為起始材料料，制備具有析氫能能的Mo2C材料。得出了合成性能較好Mo2C的合成條件。其起始電位約為0.212 V。

[1]Ruguang Ma, Yao Zhou, Yongfang Chen, Pengxi Li, Qian Liu, and Jiacheng Wang*

Eine Zeitschrift Der Gesellschaft Deutscher Chemiker 201506727