石墨爐原子吸收光譜法測定蔬菜中的鉛

許四五 杜長春

摘要 運用PinAAcle900T原子吸收光譜儀，建立了石墨爐原子吸收光譜法測定蔬菜中重金屬鉛（Pb）元素的分析方法。蔬菜中的鉛經過石墨爐原子化器產生的原子蒸氣對鉛空心陰極燈輻射出的283.3nm的特征譜線有一定的吸收作用，產生的吸光度值與試樣溶液中Pb濃度呈線性關系，用標準曲線法定量。結果表明，鉛標準曲線在0～50 μg/L的線性范圍內有較好的線性關系，R2>0.999 8，相對標準偏差在3%～10%之間。可為蔬菜中重金屬鉛（Pb）含量的檢測提供可行性方法。

關鍵詞 蔬菜；鉛；石墨爐原子吸收光譜法；測定

中圖分類號 S63；O657.31 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2018）19-0142-02

鉛是有較強毒性的重金屬之一，進入人體的鉛及鉛化合物會對人體器官造成一定的危害。鉛中毒時，會引起血管痙攣、神經炎、高血壓等病癥，而且Pb2+與機體內許多種酶絡合，會影響人體的生化和生理活動，帶來絞痛、人體功能損傷、壽命縮短等傷害[1-2]。人們的生活離不開蔬菜，但是隨著工業化、城鎮化的快速發展，人們生產生活垃圾處理不當，對土壤造成的重金屬鉛污染日益嚴重，也間接導致蔬菜的污染。可見，蔬菜中鉛含量的測定尤其重要。本文運用石墨爐原子吸收光譜法對蔬菜中的鉛進行測定，試驗優化了消解過程、儀器條件，該方法準確度和精密度較高，簡便可行。現對此測定方法進行簡述。

1 材料與方法

1.1 儀器設備

PinAAcle900T原子吸收光譜儀，空心陰極燈（鉛燈），高速組織粉碎機，電子天平，可調式電熱板以及容量瓶、移液管、量筒等玻璃儀器。

1.2 試驗試劑

20.0 g/L磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨2.0 g溶于水中，并稀釋至100 mL混勻。50.0 μg/L鉛標準使用液：準確吸取1 000 μg/mL鉛國家校準溶液5.0 mL置于100 mL容量瓶中，加入0.1% HNO3稀釋至刻度，搖勻，該鉛標準溶液濃度為 50 μg/mL，稀釋成濃度為50.0 μg/L的鉛標準溶液。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品處理。取1 kg蔬菜樣品，除去腐爛或枯萎部分，充分混合，采用四分法，棄去對角的部分，剩余的樣品用組織粉碎機粉碎。稱取樣品5.0 g于錐形瓶中，加入HNO3 15 mL、HClO4 4 mL，蓋上蓋子并搖勻，然后放在電熱板上靜置過夜。在可調式電熱板上根據表1的設置參數采用梯度升溫法進行消解。

消解完全的液體是清澈的，如有明顯殘渣，繼續補酸消解。待消解完全后趕酸，取下冷卻，并定量轉移到10.0 mL容量瓶中，加入20.0 g/L NH4H2PO4溶液5 μL[3]，定容至刻度，搖勻，同時做空白實驗。

1.3.2 儀器工作條件。載氣為氬氣，背景校正為塞曼效應，波長為283.3 nm，狹縫0.7 nm，燈電流8 mA。石墨爐參數：120 ℃干燥30 s，900 ℃灰化5 s，1 600 ℃原子化5 s，最后于2 500 ℃下清洗3 s。

1.3.3 標準曲線的制作。在工作方法編輯器中編輯方法，設定標準曲線系列溶液濃度分別為0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L，母液濃度為50.0 μg/L，由自動進樣器稀釋至各濃度。取各濃度溶液10 μL加入石墨管中，測定吸光度。分別以鉛標準系列溶液濃度和對應的吸光度值為橫坐標、縱坐標，制作標準曲線。

1.3.4 試樣測定。吸取1.3.1中試劑空白溶液和待測樣液各10 μL，經石墨爐灰化、原子化后，測定其吸光度，用外標法計算測定結果。計算公式如下：

2 結果與分析

2.1 標準曲線

測得各濃度標準溶液的吸光度見表2。根據濃度和對應的吸光度值，得到如圖1所示的標準曲線及線性回歸方程y=0.002 54x-0.000 96，其相關系數為0.999 8。

2.2 樣品測定結果

蔬菜樣品中Pb的含量測定結果見表3。

2.3 樣品結果分析標準

根據蔬菜中鉛限量衛生標準（表4）[4]，判定蔬菜中鉛含量超標與否。

2.4 質量控制分析

準確稱取標準物質（菠菜，GSB-6）5.0 g，采用與試樣相同的處理方法，測得其中Pb的含量為10.68 mg/kg，實際標準值為（11.1±0.9）mg/kg。可見，此方法滿足分析要求，實用性強，方法準確可行。

3 結論

分析結果表明，石墨爐原子吸收光譜法在Pb濃度為0～50 μg/L時有較高的靈敏度，且有較好的線性關系，R2=0.999 8；質量控制分析結果在標準范圍內，準確度高；樣品相對標準偏差在3%～10%之間，精密度高、重現性較好。可見，該方法可以滿足重金屬鉛檢測的需求，為鉛含量的測定提供可靠依據，可作為實驗室測定蔬菜中鉛含量的方法之一。

4 參考文獻

[1] 肖雅斌，紀立波，常建廷，等.淺析食品中鉛、鎘測定方法[J].科技創新導報，2012（28）：253.

[2] 王鳳英，曹月萍，鄔學清.水中主要污染物及其危害[J].集寧師專學報，2005（4）：80-81.

[3] 食品中鉛的測定：GB 500912-2010[S].北京：中國標準出版社，2010.

[4] 食品中污染物限量：GB2762-2017[S].北京：中國標準出版社，2017.