壓裂用樹脂涂覆類可固化支撐劑人工巖心模具的研制及使用方法

付海江

中國石油大慶油田有限責任公司采油工程研究院 （黑龍江 大慶 163453）

壓裂工藝技術對石油、天然氣開采起著非常重要的作用，而石油壓裂支撐劑是壓裂工藝技術能否獲得成功的關鍵。常用的壓裂支撐劑為石英砂和陶粒，普通石英砂價格廉價，但強度不高。陶粒具有較高的強度，而且在較深地層可以獲得較高的導流能力，但價格比較昂貴。普通石英砂和陶粒最大的缺點是在地層中發生運移而產生顆粒破裂，導致水力壓裂施工結束后的排液和其后的油井生產過程，常常出現支撐劑返吐和地層出砂現象，帶到地面的支撐劑和地層砂侵蝕油嘴、閥門和其他設備。返排和出砂的另一個潛在危害是支撐裂縫長度和寬度減小，致使支撐劑的導流能力下降。為了防止支撐劑返吐和地層出砂，研制了壓裂用樹脂涂覆類可固化支撐劑。

抗壓強度是檢測樹脂涂覆類可固化支撐劑產品質量的一項重要指標。在抗壓強度實驗中，人工巖心的質量直接影響著抗壓強度實驗數據的準確度及平行率。介紹的人工巖心制作裝置適用于樹脂涂覆類可固化支撐劑抗壓強度試驗中巖心制作，按照此方法制備巖心具有良好的實驗數據平行性[1-3]。

1 壓裂用樹脂涂覆類可固化支撐劑人工巖心模具研制

壓裂用樹脂涂覆類可固化支撐劑是指在基體(如石英砂、陶粒等)上冷覆膜或熱覆膜一層固體熱固性樹脂，并將其注入地層裂縫中，在地層應力、溫度或活化劑的作用下，骨料上的樹脂軟化，相互黏接和固化，形成一個過濾網。該過濾網可防止地層出砂、支撐劑返吐并減少支撐劑嵌入地層。國內按覆膜的樹脂種類主要分兩大類:一類是酚醛樹脂覆膜支撐劑，另一類是環氧樹脂覆膜支撐劑。兩種支撐劑應用于地層溫度在30～180℃的油田，由于生產工藝與固化添加劑不同，因此在地層固化后強度不同[4-6]。目前，樹脂涂覆類支撐劑的檢測基本參考SY/T 5274—2016《樹脂涂敷砂技術要求》和SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業用支撐劑性能測試方法》。隨著樹脂涂覆類支撐劑的技術發展及新型產品的出現，尤其是頁巖氣的開發及利用，樹脂涂覆類支撐劑在油田用量逐年增加，2項標準的一些技術內容和技術指標已不適用于樹脂涂覆類支撐劑的檢測需要。如SY/T 5274—2016標準只適用于油、氣、水井防砂作業中使用的樹脂涂敷石英砂，樹脂涂覆類可固化支撐劑為壓裂施工用砂，兩者使用方式不同，標準中的石英砂粒徑范圍、樹脂涂敷石英砂抗壓強度指標及分級不適應該種類產品；SY/T 5108—2014標準中規定可固化樹脂涂層支撐劑，固實晶片不在破碎率檢驗范圍內。抗壓強度是壓裂用樹脂涂覆類可固化支撐劑產品的重要指標之一[7-8]。

國內常用檢驗樹脂涂覆支撐劑固化強度指標的抗壓強度測試方法是依據SY/T 5276—2000《化學防砂人工巖心抗折強度、抗壓強度及氣體滲透率的測定》中的實驗方法，但該檢驗方法是針對石油領域科學研究中的人造巖心而制定的，通常用于室內物理模擬實驗。人造巖心分為石英砂環氧樹脂膠結、石英砂填砂管、石英砂磷酸鋁膠結3種,石英砂環氧樹脂膠結應用最為廣泛。但在壓裂用樹脂涂覆類可固化支撐劑生產過程中，發現生產工藝不同會產生涂覆不均勻，導致降低了樹脂有效含量。該標準中對于巖心制作沒有具體要求，參考SY/T 6572—2003《防砂用樹脂性能評價方法》中膠結巖心制備操作方法，采用帶孔膠塞的玻璃管，置于恒溫水浴中養護48 h后進行實驗研究[9]。

該方法制備人工巖心因無法施加外力對內部產生擠壓敦實，制備出的巖心相對松散、致密性差，巖心外層產生較多氣泡。玻璃管因材質原因無法放置在較高溫條件下制備。敲擊震動過程中易使玻璃管表面產生裂痕，取出巖心時需要敲碎玻璃管，在此過程存在許多安全隱患。

自2008年以來，油田對壓裂用樹脂涂覆類可固化支撐劑使用量增多，各油田檢驗機構和生產企業都設計并制作相關的人造巖心模具，經過多次應用發現以下問題：①因用鐵環扣緊，在制備巖心過程中不能承受太大壓力，且巖心脫模后因間隙過大，巖心邊壁有明顯的毛刺需打磨，對巖心傷害較大。②裝置雖然可以在制備中承受一定壓力，但是巖心不容易脫模，造成巖心二次受壓影響實驗結果，并且上述巖心制作工具，都不能一次做出多組平行的巖心。

綜合多種模具的優缺點，經多次修改與論證，設計出高溫高壓巖心制作裝置，該裝置可以在模擬地層實驗環境下制作出所需直徑Φ25 mm不長于150 mm的巖心。該裝置由壓頭、半套、定位螺釘、堵蓋等部分組成。內部承受最高103 MPa閉合壓力，放置最高溫度180℃，具有易打開、易清洗、操作方便簡單等優點，并且可以一次性完成人工巖心的制備，現申請國家發明專利（實質審查號為：CN201610961683.6）。

2 樹脂涂覆類可固化支撐劑人工巖心制備方法

采用高溫高壓巖心制作裝置制作人造巖心過程中，經過多次摸索性實驗，參考部分標準中關于人工巖心制作方法，最后確定以下實驗操作。

1）測量實驗中涂覆類型可固化樣品的非壓實的體積密度，巖心制作裝置內樣品直徑為（2.50±0.02）cm，非壓實高度為（3.00±0.02）cm，在一個內徑為Ф25 mm的巖心裝置內，需要支撐劑體積14.72 cm3。不同體積密度的支撐劑，所需用量也不同。計算公式（1）為樹脂涂覆類可固化樣品的不同體積密度巖心試驗的樣品質量mn(近似到0.01 g)。

mn=14.72ρbulk（1）

式中：mn為支撐劑樣品質量，g；ρbulk為體積密度，g/cm3。

2）用分樣器將樣品減至規定值后，并稱量出樣品質量mn。在醫用針管中裝滿1 mL蒸餾水，將一片濾紙鋪至巖心制作裝置底部，先將稱量好樣品的1/2量倒入漏斗內，等涂覆類型可固化樣品完全平鋪于制作裝置后，用醫用針管將水均勻地噴灑在樣品上，最后將剩余1/2樣品完全倒入巖心制作裝置中，再將一片濾紙鋪至巖心制作裝置頂部，將壓頭放置巖心裝置中。小心地托起巖心制作裝置并直接放入壓機內，令其正對壓機扶正盤之下，不要搖動或顛簸，因為這樣可能會使支撐劑充填下沉，加壓時導致顆粒充填形態發生變化或顆粒重新排列。以平穩的速度給巖心制作裝置的壓頭加壓至2 kN,加載時間小于1 min，保持該壓力2 min，快速卸載壓力，取出壓頭放入過濾片。高溫高壓裝置制備巖心養護時間為48 h，養護完成后應在30℃烘箱中放置1 h，然后在干燥器內冷卻。

3 平行性分析

采用粒徑為425～850μm的樹脂涂覆類可固化支撐劑為實驗對象，使用新研制高溫高壓制作模具與玻璃管制備巖心進行比較,養護時間均為48 h。依據SY/T 5276—2000《化學防砂人工巖心抗折強度、抗壓強度及氣體滲透率的測定》中抗壓強度實驗進行數據對比分析。

首先取規格直徑為（2.50±0.10）cm、長度為（2.50±0.10）cm人造巖心。測量巖心的直徑和長度，取值應精確到0.01 cm。長度超過要求可以進行輕微處理，兩端面研磨平并保持平行，巖心表面不應有缺損或裂紋，測定前應將巖心表面的雜質顆粒清除干凈。小心地托起巖心直接放入壓機內，令其正對壓機扶正盤之下。以平穩的速度加壓至破碎，取最大峰值。抗壓強度見計算公式（2），計算結果應精確到0.01 MPa。

式中：pc為抗壓強度，MPa；Fc為破壞時瞬時載荷，N；A為實測橫截面積，cm2。

按照以上操作方法，分別采用高溫高壓模具與玻璃管制備巖心進行數據比較，重復每組樣品3次，最終實驗數據見表1。

表1 不同實驗制備巖心的抗壓強度對比表 /MPa

依據上述實驗數據對425～850μm粒徑樣品的實驗數據開展平行性與平行率分析見表2。

表2 425～850μm粒徑采用不同方法制備巖心抗壓強度平行性分析數據表 /MPa

根據格羅布斯準則，對多組抗壓強度做多次等精度獨立測量，得到x1,x2,…xn，且xi服從正態分布，具體公式如下。

為了檢驗xi（i=1,2,…,n）中是否存在粗大誤差，將 xi按大小順序排列成順序統計量x(i),即：x(1)，x(2)…，x(n)。根據格羅布斯準則導出：

從而，取定顯著度α=0.01，查詢格羅布斯臨界系數表，得g(9,0.01)=2.32，通過計算得出g(｜V(9,0.01)｜),g(｜V(9,0.01)｜)＜g(9,0.01)，所以該組實驗數據不存在離群值，且均勻性良好。

用兩種巖心制備方法對425～850μm粒徑壓裂支撐劑樣品的抗壓強度評估值為公式（6），數據分析見表3。

表3 兩種巖心制備方法數據分析表 /MPa

式中：Z為數據平行性評估值。

從表3可以看出，采用高溫高壓模具方法制備出的巖心數據平行性好，玻璃管制備的巖心數據平行性差。通過數據分析，確定高溫高壓巖心制作模具比玻璃管制備的巖心更適用于樹脂涂覆類可固化支撐劑的抗壓強度實驗。

4 結論與建議

1）研制的高溫高壓人工巖心制備模具，具有承受103 MPa閉合壓力，最高溫度180℃，具有易打開、易清洗、操作方便簡單等優點，并且可以一次性完成3組制備，為人工巖心制作提供了新方法。

2）申請國家專利，填補了國內外對人工巖心無詳細制備方法的空白，解決了因設備和操作誤差導致實驗數據平行率較差的難題，為今后樹脂涂覆類支撐劑檢測實驗提供了可靠的技術保障。