豬尿中鹽酸克侖特羅殘留檢測的質量控制

劉維紅，王向榮，厲磊

（1.山東省臨沂市畜牧獸醫檢測中心，山東 臨沂 276000；2.山東省臨沂市蘭山區畜牧獸醫局，山東 臨沂 276000）

在畜產品獸藥殘留檢測實驗中，為保證實驗數據準確，在實驗過程中往往會采取適當的質量控制措施，其中加標回收實驗是常用的方法之一。質控圖是一種簡單有效的統計方法，根據實驗結果繪制加標回收率質控圖，可以對檢測過程中出現的誤差進行長期連續的監控[1]。現對本實驗室2017～2018年豬尿中鹽酸克侖特羅的加標回收率進行統計分析，以正確評價加標回收率質控圖的應用效果。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器 克侖特羅殘留酶聯免疫檢測試劑盒（北京勤邦生物技術有限公司生產），酶標儀（Multi GO美國熱電公司生產）。

1.2 方法

1.2.1 加標量 依據試劑盒提供的說明書為準，標準品添加量為標準曲線上接近直線部分的濃度范圍。

1.2.2 操作方法 依據試劑盒說明書操作。整個檢測過程中始終用相同的移液器、相同的酶標儀，且不更換檢測人員，加標量也由同一人員操作。

1.2.3 回收率合格判定限 以試劑盒說明書規定的60%～120%為合格判定限。

1.2.4 質控圖繪制 取20次加標回收率的測定結果，計算其平均值、標準偏差。以測定次數為橫坐標，以回收率為縱坐標，以平均回收率為中心線，以其加減3倍標準偏差為上下控制限，在Excel中繪制質控圖。

表1 豬尿中鹽酸克侖特羅的加標回收率

表2 加標回收率平均值、標準偏差及控制限

圖1 鹽酸克侖特羅回收率質控圖

2 結果與分析

2.1 結果 20次加標回收率的測定結果見表1，平均回收率及標準偏差的計算結果見表2，質控圖見圖1。

2.2 分析 由表1可看出，所有的回收率數據均在60%～120%之間，表明這些實驗得到了有效控制，分析數據可靠。由圖1可看出，鹽酸克倫特羅的加標回收率數據均在中心線上下兩側波動，分析質量較為穩定，但是第18次、19次、20次這三次的結果離中心線較遠，且數據呈下降并趨于失控的態勢，應引起注意并查找原因。

3 討論

加標回收實驗是實施實驗室內部質量控制的重要方法之一。根據實驗結果繪制加標回收質控圖，可以對檢測過程中的準確度進行長期監控，以便及時發現問題，達到預警的目的[2]。本試驗中第18次、19次、20次的結果雖然在回收率合格判定限內，但與平均回收率相差較大，且呈下降趨勢，趨于失控狀態，可能是由于反復回溫導致標準品濃度下降，進而導致回收率降低所致，建議及時更換標準品。

4 小結

4.1 加標回收只是實驗室內部質量控制的一種方法，實際工作中還應結合其他質控方法分析，才能更全面地保證分析質量，確保實驗數據可控、可靠。

4.2 質控圖的繪制需要數據的長期積累，但也不是一成不變的，實驗室需要有專人記錄質控數據，分析結果，繪制質控圖，將新的數據添加到質控圖中，以監視分析質量的變化，保證實驗結果更精準。

4.3 實驗過程中若發現數據一直向控制限靠近，并有失控趨勢，應當引起重視，并及時查找原因，以免出現失控的情況[2]。