氧化鉍的制備及廢水處理研究

鄭潔 陳郯 任伶俐

摘 要：以Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）、乙二醇（EG）為原料，通過改變不同材料之間的物質的量以及反應發生的條件，探究不同工藝下制得的Bi2O3的形貌特征，對其光催化性能進行表征，實驗表明：160℃下恒溫加熱24h時制得的Bi2O3的光催化性能最佳。

關鍵詞：氧化鉍；可見光；光催化；廢水處理

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.20.014

1 前言

Bi2O3是最簡單的一元鉍系光催化劑，具有特殊的電子結構和優異的可見光響應光催化性能[1]，被譽為最有前景的半導體光催化材料之一。Bi2O3的帶隙能量僅為2.8eV[2]，能更加積極響應波長較長的可見光。然而，Bi2O3受光激發產生的電子空穴對不穩定性較強，極易在Bi2O3的內外部發生再復合，嚴重降低了光量子點的利用率[3]。當氧化鉍吸收的能量大于其禁帶寬度時，處于價帶的電子躍遷到導帶[4]，產生光生電子和空穴，與吸附在Bi2O3表面的有機污染物接觸發生氧化還原反應[5]，有機分子結構逐漸瓦解，生成H2O、CO2等無機化合物。

2 實驗

2.1 實驗儀器與試劑

Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）、乙二醇（EG）、蒸餾水、羅丹明B（RhB）、PLS-SXE300疝燈光源、電熱鼓風干燥箱、TG16-W微量高速離心機、80-2離心沉淀器和722s可見分光光度計。

2.2 Bi2O3的制備

將0.75mmol Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）分別按摩爾比1：1、1：3.6加入到50mL EG中，放入160℃恒溫保持12h和24h。待反應釜自然冷卻后，離心烘干，收集樣品。

2.3 光催化表征

將稱取50mg樣品，加入50mL 10mg/L RhB，超聲分散5分鐘后避光攪拌30min，以形成穩定均勻的分散體系。常光見光3min后，加PLS-SXE300疝燈光源，每隔15min取5mL反應液，離心測其上清液的吸光度。

3 結果與討論

3.1 SEM和XRD分析

從圖1（a）可以看出，摩爾比為1：1，時間為12h制備的氧化鉍材料大小約為7～10μm，表面由層疊的不規則的珊瑚狀物質堆疊而成。從圖1（b）可知，摩爾比為1：1，時間為24h制備的氧化鉍的條帶狀的外觀更明顯，尺寸更小，達到5～7μm。從圖1（c）可知，摩爾比為1：3.6，時間為12h制備的氧化鉍由4～6片納米盤狀結構疊合而成，形貌結構整體較為均勻，其材料大小約為125nm。從圖1（d）可知，摩爾比為1：3.6，時間為24h制備的氧化鉍則整體呈現螺旋球狀外觀結構。

圖2中曲線為Bi（NO3）3和Urea的摩爾比為1：3.6，在160℃時間為24h時制備的氧化鉍的XRD圖像，衍射角26.7o、28.3o、32.3o、45.8o、49.1o、55.0o、56.2o、57.8o對應氧化鉍的（210）、（002）、（220）、（220）、（400）、（203）、（421）、（402）晶面，與Bi2O3標準譜圖PDF No.27-0050基本一致[6]。

3.2 催化劑光降解表征

圖3為四種不同方案制備的Bi2O3對10mg/L羅丹明B的光催化降解曲線圖，其中1、2號曲線為硝酸鉍和尿素的摩爾比分別為1：3.6、1：1，時間為24h條件下制備的Bi2O3對RhB的降解曲線，3、4號曲線為摩爾比分別為1：3.6、1：1，時間為12h條件下制備的氧化鉍對羅丹明B的降解曲線。由此可知，1、2、3、4號曲線在光催化進行60min時，對10mg/L羅丹明B的降解率分別為75.4%、66.8%、67.7%和57.9%，其中1號曲線的光催化性能最好，即當摩爾比為1：3.6、時間為24h時，氧化鉍的光催化降解效果最佳。

4 結論

實驗表明，當Bi（NO3）3和Urea的摩爾比為1：3.6，在160℃恒溫放置時間為24h時，制備的氧化鉍的光催化性能最佳，在60min對羅丹明B的降解率為75.4%，并通過SEM等對生成的產物進行形貌分析，分析表明該反應條件下的產物為氧化鉍，且生成的氧化鉍體積較小，約為4～6μm，結構中孔隙較多，能夠與染料的充分接觸，光催化效率較高。

參考文獻：

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[6]張壯壯.納米氧化鉍的制備及光催化性能研究[D].華中科技大學， 2013.