強堿性熔融鹽脫除生物質氣化合成氣中H2S的效果

王小波，劉安琪，趙增立，李海濱

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強堿性熔融鹽脫除生物質氣化合成氣中H2S的效果

王小波，劉安琪，趙增立※，李海濱

（1. 中國科學院廣州能源研究所，廣州 510640；2. 中國科學院可再生能源重點實驗室，廣州 510640； 3. 廣東省新能源和可再生能源研究開發與應用重點實驗室，廣州 510640）

為研究強堿性熔融鹽對生物質氣化粗合成氣中酸性污染氣體的脫除特性，在小型固定床反應器上，采用8.3%Na2CO3－91.7%NaOH對模擬粗合成氣中的H2S進行脫除試驗，并建立了脫除過程的數學模型。結果表明：強堿性熔融鹽對粗合成氣中的H2S有良好的吸收脫除效果，大多數試驗工況下粗合成氣中H2S脫除率均大于99.9%。熔融鹽溫度、表觀氣速等條件對H2S脫除過程影響較小，熔融鹽靜液高度、氣泡大小等對H2S脫除過程有較為明顯的影響。S被熔融鹽吸收以后在熔融鹽內主要以Na2S、Na2SO3、Na2SO4等形式存在，并在熔融鹽內軸向及徑向上基本均勻分布。模型分析表明，在熔融鹽及氣體物性確定的情況下，氣泡大小、熔融鹽靜液高度等操作條件是H2S脫除率的主要影響因素。該模型可較好地預測H2S脫除過程，為利用熔融鹽脫除粗合成氣中H2S的實際應用提供理論依據。

凈化；生物質；H2S；熔融鹽；合成氣；模型

0 引 言

生物質能是目前世界上的第四大能源。截止2015年，全世界共有生物質約300億t[1]，中國每年可以利用的生物質能源總量約為5億t標準[2]，如果全部加以合理利用，可解決目前中國20%左右的能源消費量。生物質主要由碳、氫、氧、氮、硫等元素組成[3]。植物中的硫是植物通過根系從土壤中吸收硫酸鹽，以及通過氣孔從大氣中吸收SO2、H2S等其他形態的硫來滿足自身的生長需要。植物中的S質量分數通常在0.05%～0.29%之間[4]。生物質氣化技術是生物質高效利用的重要及首選方式之一。生物質氣化技術是指限量供應氧化劑，通過熱轉化技術將固態生物質原料轉換成富含H2、CO的合成氣。在氣化過程中，生物質中的S會轉化為以H2S為代表的含S化合物進入到粗合成氣中。因氣化原料及工藝的差別，粗合成氣中H2S的含量差異較大，約為（20～2000）×10-6。采用合成氣制備液體燃料或者化學品的催化合成過程通常要求合成氣中的H2S含量小于1×10-6[5]，需要對生物質氣化粗合成氣中的H2S進行凈化脫除。

熔融鹽是指鹽的熔融態液體，通常說的熔融鹽是指無機鹽的熔融體。目前研究較多的高溫熔融鹽為堿金屬（Li、Na、K等）的碳酸鹽、硝酸鹽、氯化物等。由于熔融鹽具有優異的導熱及催化性能，有機物氣化產生的焦油在熔融鹽中被催化裂解[6]，同時粗合成氣中的酸性氣體可以原位脫除[7-10]，有機物在熔融鹽中直接氣化可以生產高品質合成氣及富氫氣體[6-13]。

將生物質在熔融鹽中直接氣化并原位脫除氣化產生的H2S等酸性雜質氣體，生產高品質合成氣并用于生產液體燃料或化工品是生物質高值化利用的新途徑。有研究者[12]在20世紀80年代開始采用熔融鹽原位吸收廢塑料氣化產生的含S、Cl雜質氣體。在此基礎上Nygard等[13]探討了采用熔融鹽將生物質氣化產生的有害物質（如：H2S、HCl等）原位吸收保留在熔融鹽中的新思路。Kawase等[14]研究了熔融碳酸鹽對粗合成氣中H2S的脫除特性，發現溫度高于900℃時，熔融碳酸鹽對粗合成氣中的H2S有較好的脫除效果，但由于所采用的為弱堿性熔融鹽，吸收效果隨試驗條件變化波動較大，凈化后粗合成氣中H2S含量仍較高，同時文章也未對吸收效果的影響機理進行分析。本文采用試驗研究及模型分析的方法詳細研究了強堿性熔融鹽對生物質中S氣化產生的H2S的吸收脫除過程。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

本文試驗使用的混合熔融鹽組成和熔融溫度見表1，表1中所含無機鹽為純度99.5%以上的分析純Na2CO3以及純度99%以上的分析純NaOH。試驗中所用熔融鹽制備方法如下：1）將無機鹽粉末按表1中的比例混合均勻；2）隨后將混合物放入反應爐中加熱至700 ℃，保溫30 min使混合鹽完全熔融，得到單相均勻混合熔融鹽；3）最后將熔融鹽冷卻備用。

試驗使用的模擬粗合成氣的主要組分為CO 35.25%、CO231.45%、H233.30%，同時根據試驗需要混入一定比例的H2S。

表1 熔融鹽組成及性質[10,12,15]

1.2 試驗裝置及方法

圖1為熔融鹽合成氣成分調整的試驗裝置。試驗裝置主要包括合成氣的進氣及控制裝置、熔融鹽反應裝置、電加熱爐及氣體采樣裝置。熔融鹽反應裝置采用316L不銹鋼。

1.氣體進口 2.流量計 3.測溫控溫 4.熔融鹽 5.進氣管出口擋板 6.反應管 7.電加熱爐 8.氣體采樣口

熔融鹽反應器（70 mm×400 mm）放置于電加熱爐中，電加熱爐溫度采用數值溫控儀控制。試驗前將反應爐內熔融鹽加熱至某一指定反應溫度，以90 L/h的流量通入粗合成氣30 min以置換反應裝置中的空氣，反應系統產氣穩定后，采集送氣相色譜分析。

含有H2S的粗合成氣從氣體進口進入反應系統，在熔融鹽反應爐內反應吸收，反應后氣體進入采樣系統采樣分析。合成氣中S采樣系統參考相關文獻[16-17]及EPA方法51[18]，并略做改動，采用兩級吸收系統：第一級采用0.1 mol/L HNO3，第二級采用0.1 mol/L NaOH+4%H2O2。

1.3 檢測方法

下文中H2S吸收率定義為

2 結果與分析

本文研究了熔融鹽反應溫度、氣體流速及熔融鹽液面高度等反應條件對熔融鹽粗合成氣中H2S脫除過程的影響。

2.1 吸收條件對H2S吸收效果的影響

2.1.1 進口粗合成氣中H2S濃度對H2S吸收率的影響

從圖2可以看出粗合成氣中H2S體積分數在700×10-6～10 000×10-6之間變化時，S的吸收率從99.92% 增加到99.98%。進口粗合成氣中H2S濃度大于10 000×10-6以后，在10 000×10-6～40 000 ×10-6之間變化時，吸收率隨濃度的增加略有增加。這是因為根據化學反應動力學，氣泡內H2S濃度的增加能加快氣泡表面熔融鹽中堿性物質吸收反應速率[19]，有利于S吸收率的增加。

注：半徑為 5 mm，反應溫度400 ℃，熔融鹽液面位置15 mm，氣體流速0.5 L·min-1。

2.1.2 熔融鹽液面位置對H2S吸收率的影響

圖3為進氣口擋板直徑不同時，H2S吸收率隨熔融鹽液面位置的變化。試驗條件下，H2S吸收率在熔融鹽液面位置從?70增加到?20 mm時，H2S吸收率從99.3%增加到99.9%。熔融鹽液面在?10～40 mm之間繼續增加時H2S吸收率略有增加，但變化不是很明顯。熔融鹽液面位置的上升，有利于增加粗合成氣與熔融鹽的接觸時間，從而提高熔融鹽對H2S吸收率。熔融鹽液面位置在?20到40 mm變化時，進氣口擋板開孔直徑對H2S吸收率影響較小，不同開孔直徑的試驗結果幾乎重合。熔融鹽液面位置在?70～40 mm之間變化時，H2S均保持在較高的吸收率（>99.3%）。這可能是一方面強堿性熔融鹽中的NaOH對酸性H2S具有極好的吸收效果。同時還原性H2S比較不穩定，在熔融鹽的高溫強氧化環境下，容易發生分解反應，分解成H2和S[20]。

注：將坐標原點放在圖1中反應管擋板5上，以豎直向上的方向為正時，得到的熔融鹽液面位置的坐標。反應溫度400 ℃，氣體流速0.5 L·min-1。

Note: The origin of coordinates was located at the baffle-board in figure 1, vertical upward is positive, molten salts surface position coordinate is obtained. Reaction temperature is 400 ℃, air flow rate is 0.5 L·min-1.

圖3 H2S吸收率隨熔融鹽液面位置的變化

Fig.3 H2S absorption at different surface position

2.1.3 氣流速度對H2S吸收率的影響

2.1.4 熔融鹽溫度對H2S吸收率的影響

圖5為不同進氣口擋板直徑下，H2S吸收率隨反應溫度的變化。隨著反應溫度從350 ℃增加到500 ℃，H2S吸收率從99.650%增加到99.995%。H2S脫除效率明顯高于采用熔融碳酸鹽時的脫除效率，同時吸收溫度顯著降低[14]。熔融鹽溫度升高，根據化學反應速率方程，熔融鹽吸收H2S的化學反應速率增加；同時溫度升高H2S從氣泡傳遞到氣泡表面的傳質速率也增加。這些都有利于H2S吸收率的提高。

注：反應溫度400 ℃，熔融鹽液面位置15 mm。

注：熔融鹽液面位置15 mm，氣體流速0.5 L·min-1。

2.2 熔融鹽內S分布規律

待熔融鹽冷卻后，將反應吸收一定H2S后的熔融鹽從反應爐內取出，并沿軸向分為7層，徑向分為4層，熔融鹽分割示意圖如圖6 a所示。分別測試每一小塊熔融鹽內S含量。

反應后熔融鹽的XRD檢測（圖6 b）表明，被吸收的H2S在熔融鹽中以Na2S、Na2SO3、Na2SO4等形式存在。如式（4）～式（6）所示，在高溫氧化性NaOH-Na2CO3熔融鹽環境下[21]，熔融鹽吸收H2S產生的Na2S被氧化生成更穩定的Na2SO3及Na2SO4。圖6c、d為含S化合物在熔融鹽內沿徑向及軸向的分布。S在軸向上分布總的來說呈現從頂層到底層濃度增加的趨勢。這可能與NaOH、Na2SO3、Na2SO4的密度有關，分別2.14、2.63、2.70 g/m3[22]。重力作用下密度稍大的Na2SO4向熔融鹽底部富集，使得熔融鹽底部S濃度增加。同時可以看出S在熔融鹽徑向上分布比較均勻，沒有明顯的變化規律，這可能是由于粗合成氣通入熔融鹽內，對熔融鹽進行了劇烈的攪動使熔融鹽吸收H2S形成的含硫鹽在徑向上均勻分布。

圖6 反應后熔融鹽物化特性

3 熔融鹽H2S吸收模型

3.1 研究對象及模型假設

為簡化模型建立過程，作如下幾點假設：

1）由于氣泡進入熔融鹽液面內部的距離很小，在本文所有試驗工況下，均小于40 mm，熔融鹽液面高度變化引起的氣泡體積變化

式中為熔融鹽密度，kg/m3；為重力加速度，9.8 m/s2；為熔融鹽液深度，m；0為大氣壓，Pa。

本文中大多數試驗中使用的H2S濃度小于10 000×10-6，因H2S被吸收引起的氣泡體積變化小于1%，氣泡直徑變化小于0.35%。因此模型計算中可忽略反應過程中氣泡體積變化，假設反應過程中氣泡體積不變。

2）熔融鹽具有較大的熱容及導熱系數，因此忽略熔融鹽與粗合成氣反應過程中的吸熱/放熱現象所引起的熔融鹽溫度變化，假設反應系統溫度均勻。

3）對單個氣泡而言，氣泡內部的CO2與熔融鹽反應生成Na2CO3引起的熔融鹽內NaOH與Na2CO3質量的變化很小。模型中假設在單個氣泡的反應過程中，熔融鹽成分不變。

3）由于氣泡大小為毫米級，根據格雷斯的研究結論[23]，這一尺度的氣泡在運動過程中可維持較為穩定的球狀外形。

3.2 H2S濃度變化模型

在球坐標系下，單位時間內從氣泡內部傳遞到熔融鹽中的氣體的量為[24]

式中D為H2S在氣泡表面向熔融鹽傳遞的傳質系數，kmol/(s·m2·kPa)；0為氣泡上升速度m/s；為氣泡直徑，m；C為氣泡中H2S的摩爾濃度，%；C為熔融鹽中H2S的摩爾濃度，%；類比傳熱學集總熱容法[25]，忽略熔融鹽內部H2S的濃度梯度，可以得到

可以得到氣泡內，某一氣體組分隨時間變化的濃度

式中C,0為氣泡中H2S的初始摩爾濃度，%；氣泡上升很短一段距離后所受力達到平衡，氣泡將以0勻速上升[26]，此時有

式中熔融鹽的黏度系數，Pa·s；粗合成氣密度，kg/m3。

可以近似估算出氣泡在熔融鹽內部的停留時間為

熔融鹽的黏度系數在10-3量級[27]，可以估算出氣泡在熔融鹽內停留的時間在1 s量級。

將方程（11）和（12）帶入方程（10）可以得到經過熔融鹽吸收后，H2S吸收率隨操作條件的變化

因熔融鹽操作條件下，熔融鹽對H2S的吸收化學反應速度很快，同時熔融鹽的量遠遠大于粗合成氣中的H2S，因此忽略熔融鹽中的H2S的濃度，上式簡化為

其中：

方程（14）等式左側為粗合成氣中H2S的吸收率，可以看出H2S的脫除率與熔融鹽及粗合成氣的物性及脫除操作條件有關。在某一指定的凈化脫除條件下，熔融鹽物性及粗合成氣組分相對穩定，熔融鹽液面高度（實際反應過程中對應熔融鹽添加量）、氣泡大小是脫除過程的主要影響因素。

將上式兩邊取自然對數可以得到

實際，氣泡從熔融鹽內部流出來以后，還會跟熔融鹽液面的上表面繼續反應一段時間，將該段時間等效為一個進氣口埋入熔融鹽液面內的深度0，可以得到

3.3 試驗數據擬合

理論上根據式（14）就可以計算給定試驗條件（氣泡直徑、熔融鹽液面位置、熔融鹽溫度等）下H2S的吸收率。但目前對溶液物性的相關研究還不充分，氣體在熔融鹽內的傳質系數、黏度以及熔融鹽中擋板孔徑與氣泡直徑間的關系還缺少詳細的研究數據。

圖7為將試驗數據代入方程（17）得到的處理后的擬合結果。可以看出，按方程處理后的數據基本在同一直線上（半徑為2.5及5.0 mm的數據擬合直線2分別為0.96，0.97），這表明本文建立的模型可以較好的描述強堿性熔融鹽對粗合成氣中H2S的吸收過程。同時該模型原則上也可以用于其他類似化工過程的計算。

注：CA,0為氣泡中H2S的初始摩爾濃度，%；CA為氣泡中H2S的摩爾濃度，%；d為氣泡直徑，m；l為熔融鹽液深度，m。

4 結 論

1）強堿性熔融鹽在較低的溫度下就可以高效地脫除粗合成氣中的酸性H2S。優化工況下，強堿性熔融鹽對H2S的吸收率大于99.99%，凈化后合成氣中H2S含量可滿足常規合成工藝要求。吸收后的S以Na2S、Na2SO3、Na2SO4等化合物的形式固定在熔融鹽中。含S化合物在熔融鹽中徑向分布相對較均勻，在軸向上呈現輕微的從頂層到底層濃度增加的趨勢。

2）模型分析表明，凈化后合成氣中H2S濃度與熔融鹽靜液高度、氣泡直徑、物性參數等條件密切相關。在物性參數恒定的情況下，凈化后合成氣中H2S濃度與熔融鹽靜液高度與氣泡直徑的負三次方的乘積呈e指數關系。

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H2S removal from biomass gasification syngas using high alkali molten salts

Wang Xiaobo, Liu Anqi, Zhao Zengli※, Li Haibin

(1.510640;2.510640; 3510640)

Biomass energy is currently the fourth largest energy source in the world. The S content in plants is usually between 0.05% and 0.29%. Biomass gasification technology is one of the important and preferred methods for efficient biomass utilization. During the gasification process, S in the biomass is converted into an S-containing compound represented by H2S into the crude syngas. It is necessary to remove H2S in the biomass gasification crude syngas to meet the needs of the follow-up synthesis process. In order to study the removal characteristics of acid-polluted gases from biomass gasification syngas by high alkali molten salts, experiments were carried out in a small fixed-bed reactor with 8.3% Na2CO3-91.7% NaOH to remove H2S from simulated crude syngas. And then model of H2S removal was built by ignoring H2S concentration gradient in molten liquid. The results showed that high alkali molten salts had excellent effect on H2S removal. In most case, more than 99.9% of H2S was absorbed under the experiment conditions. The H2S content in the purified syngas could meet the requirements of the conventional synthetic process. When superficial gas velocity variation between 0.87×10-3-4.3×10-3m/s, and the reaction temperature increased from 350 to 500 ℃, H2S absorption rate remained higher than 99.96%. Molten salts temperature, superficial gas velocity had no significant effect on H2S removal process. While molten salts static liquid height, bubble size increased the residence time of bubbles in the molten salts and the mass transfer efficiency between the molten salts, and the bubbles had greater effect on H2S removal. When the molten salt static liquid heights increased from -70 mm to 40 mm, the H2S absorption rate increased from 99.32% to 99.99%. After been absorbed, S stabilized in molten salts mainly in forms of Na2S, Na2SO3and Na2SO4with a uniform radial distributions and a slight increase in the concentration from the top layer to the bottom layer in the axial direction which may be due to the coarse aeration of the molten salt through the molten syngas. By ignoring H2S concentration gradient in gas bubble, mathematical model between H2S removal rate and reaction condition was established from gas-liquid mass transfer equation from spherical coordinate system. The model showed that when the physical property of molten salts and syngas were fixed value, bubbles diameter, molten salts static liquid height were the main factor that affects H2S absorption. Function of H2S concentration in gas bubble was in inverse proportion to the cube of the diameter, and proportional to the height of the static liquid heights of molten salts. This model can reliably predict the H2S removal process, and it can provide a theoretical basis for the practical application of H2S removal from crude synthesis gas using molten salt. In principle, the model can also be used for calculation in other similar chemical processes.

purification; biomass; H2S; molten salt; syn-gas; models

王小波，劉安琪，趙增立，李海濱. 強堿性熔融鹽脫除生物質氣化合成氣中H2S的效果[J]. 農業工程學報，2018，34(22)：206－211. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.22.026 http://www.tcsae.org

Wang Xiaobo, Liu Anqi, Zhao Zengli, Li Haibin. H2S removal from biomass gasification syngas using high alkali molten salts[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(22): 206－211. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.22.026 http://www.tcsae.org

2018-05-28

2018-07-07

國家自然科學基金資助項目（51506208）

王小波，博士，主要農業廢棄物熱化學轉化及燃氣凈化相關研究。Email：wangxb@ms.giec.ac.cn

趙增立，博士，研究員，主要從事農林廢棄物熱化學轉化研究。Email：zhaozl@ms.giec.ac.cn

10.11975/j.issn.1002-6819.2018.22.026

S216

A

1002-6819(2018)-22-0206-06