鹽水精制過程在線檢測運行總結

劉 超

（唐山三友氯堿有限責任公司，河北 唐山 063305）

唐山三友氯堿有限責任公司首期燒堿裝置于2005年投產，2015年燒堿產能達52萬t/a。公司全部采用離子膜法制堿工藝，共有3套生產線，A線產能10萬t/a，B線產能為18萬t/a，C線產能24萬t/a。該公司積極相應集團號召，逐年增加粗鹽使用比例，目前已成為公司重要的利潤點。隨著燒堿產能提升，一次鹽水經歷了3次大規模基礎擴建，目前形成凱膜及陶瓷膜共同運行的模式，通過增加一次鹽水鈣鎂離子、過碳酸鈉及過燒堿（以下統稱“過堿量”）在線分析儀等手段保障裝置高效運行。

1 項目實施的必要性

另外，原鹽中鈣鎂含量較高，鈣鎂含量極不穩定，上鹽方式為鏟車上鹽，較為粗放等原因造成化鹽桶出口鈣鎂含量波動較大。傳統生產過程中只有人工分析鈣鎂含量及過堿量指標，傳統的人工分析存在滯后性及客觀差異性等諸多問題。過堿量控制偏差容易造成生產降量或波動，近年來國內同行中鹽水過堿及鈣鎂的在線分析技術應用已經十分廣泛。針對公司生產特點，2017年引進過堿分析儀及鈣鎂分析儀各1套試用于鹽水凱膜生產線上。

2 目前的生產現狀

（1）以2016年為例，全年生產消耗的精制劑、粗鹽及總鹽量見表1。

表1 2016年消耗的精制劑、粗鹽及總鹽量

從表1來看，碳酸鈉、燒堿精制劑與粗鹽使用量并無明顯的線性指標，說明生產中有較大的挖潛空間。

（2）目前鹽水精制過程中過堿量的檢測方法還是依賴人工滴定進行檢測，用稀鹽酸進行顯色或褪色的滴定方法測定，并計算過堿量。無法實時監測、人為誤差干擾指標調控、占用崗位操作人員，浪費勞動力。

3 改造思路

在鹽水精制過程中增加1臺過堿量分析儀，實時監測過堿量，同時增加1臺鈣鎂分析儀，檢測一次鹽水鈣鎂指標。

（1）公司有4套鹽水生產線，計劃將過堿分析儀安裝在凱膜進液總管，便于后期技術積累，但是對于陶瓷膜系統過堿量的檢測相對滯后。

（2）陶瓷膜、凱膜系統均需要對粗鹽水中的碳酸鈣、氫氧化鎂固型物進行過濾，目前采用一組凱膜前處理攔截，工藝設計必須考慮取樣體系的不間斷流動。

（3）一次鹽水過堿量在線分析儀使用

再選取整數χj，使得0<βj-χj> <1,當bj∈{c1,…,cq}；χj=βj,當bj為特異結點；-1 <βj-χj> <0,其余情況.于是，為相應R問題1)屬于h(c1,…,cq)類的指標.再記βj-χjβj-χj

a．自行設計一個小型澄清桶對進預處理器之前的鹽水監控過堿量，以便于及時調整堿量。

b．首次在鹽水系統使用CPVC取樣管路，防止碳酸鈣結疤。

c．排污管線避免涉及U型彎道，正常的靜壓自流可能造成排污管線內氫氧化鎂和碳酸鈣結疤。

（4）將分析數值遠傳至DCS畫面，未測出新值時顯示上一數值，做趨勢圖并設置報警值，DCS儀表參數見表2。

表2 DCS儀表參數

4 改造效果及注意事項

在線鈣鎂及過堿分析儀的使用，可以更加準確、有效的監控過堿量的變化，其分析結果為DCS操作人員及時調整精制劑NaOH和Na2CO3的加入量，為優化指標控制和節約生產成本提供可靠保障。

2016年 11月過堿指標均值為 0．45 g/L，過Na2CO3指標均值為0．40 g/L。2017年11月過堿指標均值為 0．42 g/L，過 Na2CO3指標均值為 0．35 g/L，分別下降 0．03 g/L 和 0．05 g/L。

根據目前鹽水產量700 m3/h，燒堿1 500元/t、純堿（碳酸鈉）1 200元/t，年生產時間8 000 h計算可節約燒堿、碳酸鈉成本。

700×30×1 500×8 000=25．2（萬元/a）。

700×50×1 200×8 000=33．6（萬元/a）。

同時可降低崗位工作量，優化崗位人員結構。

5 問題判斷

案例1：2017年9月28日02：00鈣鎂分析儀顯示值開始上漲，06：30顯示值超量程，過程數據見表3。

表3 鈣鎂分析儀過程數據

后排查發現：10#凱膜出液局部有渾濁，凱膜過濾器有4根管池漏，更換后鈣鎂指標恢復正常。

案例2：2017年10月27日三期及陶瓷膜鈣鎂持續上漲超標（見表4），兩堿分析儀檢查三期碳酸鈉下降（見表5）。

表4 三期及陶瓷膜鈣鎂數據

表5 兩堿分析儀檢查數據

后排查發現：前一日某批次原鹽鈣含量達到0.32%，上鹽人員未按規定摻混優質洗鹽，造成粗鹽水指標不合格。

上述兩次案例說明通過在線分析儀異常變化，有助于及時發現問題并解決問題，同時也說明過堿分析儀在凱膜生產線上明顯的局限性。

6 注意事項

（1）在線監測受試劑、粗鹽水的影響較大，在日常巡檢過程中要注意兩堿分析儀進口過濾凱膜的堵塞程度，發現堵塞及時清理。

（2）定期對在線分析儀進行校對，降低分析誤差對生產控制造成的不利影響。

（3）在線分析儀器所用試劑規格一定要按規定要求配置，以確保儀器的正常運行和分析數值的準確度。

7 結語

利用兩堿分析儀合理控制燒堿加入可達到降低生產成本的目的，增加在線分析儀后，現場能夠及時發現一次鹽水鈣鎂指標異常并及時處理保證一次鹽水指標合格，保證二次鹽水鈣鎂含量達標。