食品中水分含量檢測的不確定度評定報告

陳艷

一、測定方法和原理

按GB/T 5009.3-2010 《食品安全國家標準 食品中水分的測定》中的第一法的要求測定食品中的水分的含量。其具體步驟如下：取潔凈玻璃制的扁形稱量瓶，置于105℃干燥箱中，加熱1h，取出，置干燥器內冷卻0.5h，稱量，并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重（m3）。稱取2g（精確至0.0001g）試樣于此稱量瓶中，得稱量瓶和試樣的質量（m1），置105℃干燥箱中，干燥2h～4h后，取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內冷卻0.5h后再稱量。并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2mg，即為恒重（㎡）。

二、數學模型

樣品中水分含量的計算公式：

式中：X——試樣中水分的含量（g/100g）；

m1——稱量瓶+試樣干燥前的質量（g））；

㎡——稱量瓶+試樣干燥后的質量（g）；

m3——稱量瓶的質量（g）。

三、不確定度來源的確定和分析

測量不確定度的來源有稱量瓶質量、干燥前試樣及稱量瓶質量、干燥后試樣及稱量瓶質量和重復性，各不確定度分量如下圖表示。

四、不確定度的評定

1.重復性測量樣品中水分引起的標準不確定度u（x）

對樣品水分含量進行6次重復檢測，得到檢測結果分別為：3.80g/100g、3.82 g/100g、3.91g/100g、3.92 g/100g、3.97g/100g和3.90 g/100g，用A類評定重復檢測的標準不確定度：

平均值：

測量不確定度：

相對測量不確定度：

2.稱量瓶質量m3的不確定度u（m3）

稱量瓶質量主要受到天平的校準、恒重以及稱量中的變動性等影響，稱量中的變動性歸并到重復性考慮，（以下的質量m1、㎡類似處理）

天平制造商給出了天平的誤差范圍是±0.15mg，按照均勻分布考慮，k=。

根據標準方法規定，重復干燥至前后兩次稱量相差不超過2mg為恒重，假設為均勻分布，則恒重的不確定度為：。

合成：

3.稱量瓶+試樣干燥前的質量m1的不確定度u（m1）

與稱量瓶質量m3相似，將稱量中的變動性歸并到重復性中考慮，質量m1的不確定度主要是由天平的校準引入的，同上處理，得到校準引入的標準不確定度為0.087，與處理稱量瓶質量m3不同的是，這里沒有涉及恒重的影響，因此僅考慮天平校準引入的標準不確定度，即

4.稱量瓶+試樣干燥后的質量㎡的不確定度u（㎡）

與處理稱量瓶質量m3的方法相同，得到

合成：

五、合成標準不確定度u（M）

合成相對標準不確定度：

六、擴展不確定度

據國際慣例，取包含因子k=2，置信概率為95%，擴展不確定度為：

七、測量結果報告

M =（3.89±0.13） （g/100g）， k=2