紡織品甲醛測試避光冷卻條件的研究

文/陳冠杰 馮艷玲 李應培 冼健容 張思敏

1 引言

目前對于紡織品中甲醛的測定，使用最多的是GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解甲醛的測定》。在標準第8.2條款中規定“首先把試管放在（40±2）℃水浴中顯色（30±5）min，然后取出，常溫下避光冷卻（30±5）min”。對于此操作，在GB/T 23973—2009《染料產品中甲醛的測定》第4.4.4條款中，有不一樣的描述：“置于（40±2）℃的水浴中，放置30min顯色，取出盡快冷卻至室溫。”兩個標準的差異在于顯色后冷卻的溫度和時間要求不一樣，若紡織品中甲醛測試顯色溶液無需避光冷卻保存30min，將大大節省測試時間，提高測試效率。本文以試驗的方式探究在不同的避光溫度和時間條件下，紡織品中甲醛測試結果的差異。

2 試驗部分

2.1 試驗一——不同避光冷卻時間

2.1.1 試驗方法

試驗方法參照GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解甲醛的測定》，其中避光冷卻條件為：放置陰暗處水浴冷卻，冷卻時間選用30min和5min。

2.1.2 試樣

選取一份已經被確認不含甲醛的樣品。

2.1.3 設備和物料

分光光度計、恒溫水浴鍋、天平、蒸餾水、甲醛溶液、納氏試劑。

2.1.4 標準曲線

對于以下討論，使用到的甲醛標準曲線為試驗前所測得的標準曲線y=7.4094x－0.0015。

2.1.5 回收率驗證

稱取兩份1g未檢出甲醛的試樣于反應器中，分別加入1mL甲醛標準溶液（濃度為75.00mg/L）和99mL蒸餾水，于40℃的水浴中振蕩1h，然后過濾。取濾液5mL于反應器中，加入5mL納氏試劑，在40℃避光處顯色30min后，在室溫避光下分別冷卻5min和30min，最后進行測量，以蒸餾水作為空白對照。

溶液經定容后的理論濃度為0.75mg/L，避光冷卻5min測得的吸光度為0.096，避光下冷卻30min測得的吸光度為0.094，代入甲醛曲線算得試劑測試濃度分別為70.98mg/L和69.50mg/L，回收率分別為94.64%和92.67%，滿足回收率在85%～95%之間的要求，說明此兩個方法可行。

2.1.6 方法比對

配制不同濃度的甲醛溶液，剪取多份未檢出甲醛的試樣，每種濃度的甲醛溶液制作兩份樣品，定容至100mL，于40℃的水浴中振蕩1h，然后過濾，取濾液5mL于反應器中，加入5mL納氏試劑，在40℃避光處顯色30min后。每種濃度的兩份樣品分別在室溫避光下冷卻5min和30min，最后進行測量，以蒸餾水作為空白對照。

2.1.7 試驗結果分析

按照兩種不同的避光冷卻時間對試樣進行處理，測試結果見表1。

表1 樣品在不同避光冷卻時間下的測試結果

從上述結果的對比可以看出，在室溫避光下冷卻5min和30min，所得到的結果都是非常接近，同一組數據濃度絕對偏差的最大百分比為4.8%。

2.2 試驗二——不同避光冷卻條件

2.2.1 試驗方法

試驗方法參照GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解甲醛的測定》，其中避光冷卻條件為：放置陰暗處，分別放置在24℃空氣、25℃水浴和0℃冰水浴中；冷卻時間選用5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min和180min。

2.2.2 試樣、設備、物料和其他試驗條件

試樣、設備、物料和其他試驗條件與試驗一相同。

2.2.3 方法比對

配制不同濃度的甲醛溶液，剪取多份未檢出甲醛的試樣，每種濃度的甲醛溶液制作三份樣品，定容至100mL，于40℃的水浴中振蕩1h，然后過濾，取濾液5mL于反應器中，加入5mL納氏試劑，在40℃避光處顯色30min后。每種濃度的三份樣品分別在不同的避光冷卻條件下存放，最后進行測量，以蒸餾水作為空白對照。

2.2.4 試驗結果分析

按照不同的濃度、避光冷卻時間對試樣進行處理，測試結果見表2～表6。

表2 濃度為15mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷卻條件下的測試結果

表3 濃度為30mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷卻條件下的測試結果

表4 濃度為75mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷卻條件下的測試結果

表5 濃度為150mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷卻條件下的測試結果

表6 濃度為300mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷卻條件下的測試結果

從上述結果的對比可以看出，在同一環境條件下，不同冷卻時間的測試值在誤差允許范圍內波動極小。在相同冷卻時間條件下，不同避光條件測試結果值十分接近，同一組數據最大絕對偏差的最大百分比為2.13%。

3 結果分析與討論

根據化學標準常用的精密度要求：在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于兩個測定值的算術平均值的10%。上述兩種試驗方法，19組數據中，絕對偏差的最大百分比為4.8%，小于10%。說明本次試驗中的三種避光冷卻條件、8種冷卻時間可以與原試驗條件替換。

同時，根據以上結果可以看出，甲醛溶于水后，在避光條件下，能長時間穩定存在于水溶液中，保持濃度不變。根據試驗二可以發現，0℃的避光冷卻條件得出的結果會稍微高于24℃空氣和25℃水浴條件，說明低溫能降低分子活性，減少甲醛的損失。